離子色譜(HPIC)儀作為一種有效分離檢測離子的分析儀器,在水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)中已廣泛應(yīng)用。這種高效分離痕量離子的檢測儀具有分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性好,并且可同時檢測多種離子的優(yōu)點(diǎn)。

 

    【離子色譜的特點(diǎn)】

 

    不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性；經(jīng)過稀釋、過濾后可以測定多種樣品；多價態(tài)可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；

 

    不同價態(tài)離子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可單獨(dú)測定某種離子（通常為同時測定）。應(yīng)用領(lǐng)域廣泛離子色譜常見問題類型A.壓力異常（偏高、波動）；B.漏液；C.保留時間漂移；D.基線問題（漂移、噪聲）；E.峰形異常。

 

    一、常見故障排除及原因分析－

 

    壓力異常現(xiàn)象：無壓力，流動相不流動可能原因

 

    1、保險絲斷或電源問題

 

    2、柱塞桿折斷

 

    3、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足

 

    4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒

 

    5、漏液

 

    6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常，但無壓力)

 

    現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏高或不斷上升

 

    1、流速設(shè)定過高2、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞

 

    3、流動相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出

 

    4、離子色譜選擇不當(dāng)5、進(jìn)樣閥損壞或堵塞

 

    6、線路過濾器堵塞

 

    7、管路擰的過緊堵塞

 

    現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏低

 

    1、流速設(shè)定過低2、色譜柱選擇不當(dāng)3、柱溫過高4、系統(tǒng)漏液現(xiàn)象：壓力波動可能原因1、泵頭中有氣泡2、單向閥損壞3、柱塞密封圈損壞4、脫氣不充分5、系統(tǒng)漏液6、使用了梯度洗脫－漏液接頭處漏液1、接頭處松動2、接頭磨損3、部件不匹配泵漏液1、單向閥松動2、泵密封損壞3、排液閥損壞4、接頭松動（不要擰的太緊）進(jìn)樣閥漏液可能原因1、轉(zhuǎn)子密封損壞2、定量環(huán)堵塞3、進(jìn)樣口密封松動4、進(jìn)樣針尺寸不合適5、廢液管產(chǎn)生虹吸6、廢液管堵塞檢測器漏液

 

    可能原因1、手緊接頭處漏液2、廢液管堵塞3、流通池堵塞－保留時間漂移可能原因1、柱溫或室溫變化2、流動相組分變化3、色譜柱沒有平衡4、流速變化5、泵中有氣泡6、流動相選擇不當(dāng)－基線問題基線漂移可能原因1、溫度波動2、流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡4、流動相配比不當(dāng)或流速變化5、柱子平衡（約30－60min）6、流動相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成

 

    7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出基線噪聲（規(guī)則的）

 

    可能原因1、流動相、泵、檢測器中有氣泡2、有地方漏液3、流動相混和不均勻4、溫度影響（環(huán)境溫度波動太大）5、其他電子設(shè)備的影響基線噪聲（不規(guī)則的）可能原因1、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成2、有地方漏液3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻4、電導(dǎo)池污染5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡－峰形異常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色譜柱塌陷3、柱外效應(yīng)4、干擾峰5、平衡不足或不合適6、重金屬污染7、樣品溶劑選擇不當(dāng)

 

    8、樣品過載9、柱溫過低分叉峰可能原因1、保護(hù)柱或分析柱污染2、樣品溶劑不溶于流動相峰展寬進(jìn)樣體積過大流動相粘度過高檢測池體積過大保留時間過長柱外體積過大樣品過載峰變形

 

    可能原因1、樣品過載2、樣品溶劑選擇不當(dāng)鬼峰1、進(jìn)樣閥殘余峰2、樣品中未知物3、柱未平衡4、水污染—離子分離度不好原因分析一：淋洗液濃度選擇不當(dāng)。排除方法：改變淋洗液的濃度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO-3與SO2-4重疊,應(yīng)適當(dāng)降低淋洗液濃度。如NO-3與SO2-4相距太大,可以增加淋洗液的濃度。