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解析x射線衍射儀對樣品的要求

2020-12-09標簽:x射線衍射儀

    x射線衍射儀法是用檢測器逐個測量每一個衍射的位置和強度,而照相方法則是用底片同時記錄可攝角度范圍內的全部衍射線。所以,若需檢查衍射環的外貌特點(是否不連續,樣品中是否存在擇優取向等)時,則用照相法較為方便。
 
    對樣品的要求
 
    樣品的zui少用量兩種方法差別很大。要得到一張好的粉末圖,衍射儀所需的粉末的體積至少為0.lml,如果對線條的強度數據要求不高,則有0.02ml體積的粉末也足使用,這和聚焦照相機所需的樣品起碼用量差不多。D-S.照相法樣品用量很少,用0.0015ml便可以攝錄一張很好的粉末照片。因此D-S.照相法便于鑒定不均勻樣品的物相組成,通過顆粒外觀形狀的差別或硬度、顏色、光性等的差異,用手檢分離少量顆粒,便足供照相之用了。而對于成塊樣品,用衍射儀進行檢驗比較方便,樣品不一定要制成粉末,只需加工出一個平面則可使用。若樣品需要避免環境氣氛的影響(如樣品易潮和易氧化的情況),則似乎用D-S.照相法容易解決。
 
    強度數據的質量
 
    用x射線衍射儀法獲得的衍射強度數據的準確度遠高于照相方法。用衍射儀能直接獲得衍射線的形狀;而照相法只能得到用測微光度計測量的底片上線條切面的黑度分布。衍射儀的X射線強度測量系統,在自宇宙的背底計數(1計數/秒)至105計數/秒這樣大的強度范圍內,有很好的線性;而在照相方法中同一底片上用眼力對比可測的強度范圍僅為10:1,而且黑度與X射線強度一般不呈線性關系,需經過黑度-強度校正后才能得到強度數據。用多重底片法可以擴展強度的測量范圍,但也增加了底片校正的復雜性。
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