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解析x射線衍射儀對樣品的要求

2020-12-09標(biāo)簽:x射線衍射儀

    x射線衍射儀法是用檢測器逐個測量每一個衍射的位置和強(qiáng)度,而照相方法則是用底片同時記錄可攝角度范圍內(nèi)的全部衍射線。所以,若需檢查衍射環(huán)的外貌特點(diǎn)(是否不連續(xù),樣品中是否存在擇優(yōu)取向等)時,則用照相法較為方便。
 
    對樣品的要求
 
    樣品的zui少用量兩種方法差別很大。要得到一張好的粉末圖,衍射儀所需的粉末的體積至少為0.lml,如果對線條的強(qiáng)度數(shù)據(jù)要求不高,則有0.02ml體積的粉末也足使用,這和聚焦照相機(jī)所需的樣品起碼用量差不多。D-S.照相法樣品用量很少,用0.0015ml便可以攝錄一張很好的粉末照片。因此D-S.照相法便于鑒定不均勻樣品的物相組成,通過顆粒外觀形狀的差別或硬度、顏色、光性等的差異,用手檢分離少量顆粒,便足供照相之用了。而對于成塊樣品,用衍射儀進(jìn)行檢驗(yàn)比較方便,樣品不一定要制成粉末,只需加工出一個平面則可使用。若樣品需要避免環(huán)境氣氛的影響(如樣品易潮和易氧化的情況),則似乎用D-S.照相法容易解決。
 
    強(qiáng)度數(shù)據(jù)的質(zhì)量
 
    用x射線衍射儀法獲得的衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度遠(yuǎn)高于照相方法。用衍射儀能直接獲得衍射線的形狀;而照相法只能得到用測微光度計測量的底片上線條切面的黑度分布。衍射儀的X射線強(qiáng)度測量系統(tǒng),在自宇宙的背底計數(shù)(1計數(shù)/秒)至105計數(shù)/秒這樣大的強(qiáng)度范圍內(nèi),有很好的線性;而在照相方法中同一底片上用眼力對比可測的強(qiáng)度范圍僅為10:1,而且黑度與X射線強(qiáng)度一般不呈線性關(guān)系,需經(jīng)過黑度-強(qiáng)度校正后才能得到強(qiáng)度數(shù)據(jù)。用多重底片法可以擴(kuò)展強(qiáng)度的測量范圍,但也增加了底片校正的復(fù)雜性。
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