鑒于我先前工作及在研究生院工作時有管理x射線衍射儀實驗室的經歷，我知道當您的實驗室要增加或替換一臺X射線衍射（XRD）系統時，有許多因素需要考慮。相對于立式XRD系統，臺式XRD系統可能是一個緊湊的和具有成本效益的替代品。根據你的需求來確定哪些因素是關鍵的，這將有助于您選擇適合您情況的臺式系統。

 

    1、確定您應用可接受的性能級別

 

    當購買一臺臺式XRD系統時，考慮系統性能的一個關鍵因素是分辨率。緊湊的XRD系統通常有一個較小的半徑，X射線管和探測器距離被測樣品更近，這將影響分辨率。市場上臺式XRD分辨率性能在一個區間范圍，因此確定什么樣的分辨率將滿足您的需求是非常重要的。如果您的工作是常規檢測，測試樣品不涉及到低含量物相，或者您主要關注的是納米材料，那么獲得足夠質量的數據來滿足您的分析目標可能并不重要。

 

    但是，如果你正在研究的是復雜混合物，或者尋找低含量的多晶型或微量物相的存在，那么分辨率應該是選型評估中的一個重要因素。區分小峰的能力對于顯示未預期或不需要物質的存在至關重要，特別是對于有許多峰的圖譜。XRD的分辨率是由一種合適的XRD標準物（例如，NISTSRM660c-鑭六硼化物LaB6）衍射峰的半峰寬（FWHM）來確定。FWHM越低，分辨率越高。對于一臺臺式XRD系統，優異的分辨率應小于0.04度2θ的FWHM（FWHMonLaB6）。

 

    另一個性能指標是測角儀的線性度。高線性度的測角儀提供整個2θ測量范圍內的精確峰位。這一點很重要，如果您正在從XRD數據中進行關鍵性計算，例如裂化催化劑的點陣常數。線性度測定是用標準物，如NIST640e-硅粉來測定。良好的峰值精度應該在2θ±0.02度內。

 

    低角度性能也因系統而異。如果你需要分析藥物或其他有機材料、粘土，或介孔材料，低角度性能應該在你的標準清單上居于前位。低角度反射將是正確相鑒定的關鍵，也是精確無標定量分析的一個要求，如Rietveld分析。低角度性能可以用一個合適的小角度標樣來論證，比如山崳酸銀。優異的低角度性能期望在測量從1度（2θ）開始時，也能顯示清晰可辨的峰值。

 

    2、系統通量可以滿足您的工作量

 

    一臺臺式XRD系統具有在一天內測量不同數量樣品的能力。如果通量時間對您來說是一個重要的因素，那么就值得探索可能的選項，并選擇適合您需求的臺式衍射儀。

 

    儀器允許的功率設置對通量有很大的影響——以操作功率40kv替代30kV，可以提高測量速度，因此通量提高25%。另一種減少測量時間的方法是使用高速線性探測器代替點探測器。優化儀器設置，測量時間可低至5-10分鐘。這樣的快速測量，你可能會考慮一個自動進樣器，以減輕手工換樣的繁瑣。在一定的工作負載下，能夠使用諸如機械臂或轉送帶等自動化設備來將樣品送入系統，或使用類似X射線熒光（XRF）樣品制備系統等輔助技術將樣品送入XRD中，也是有意義的。

 

    自動化也指分析軟件，它可以根據您的需求定制，并執行數據處理、量化、報告結果，及打印機、網絡或兼容LIMS系統。如果您的實驗室需要自動化，請確保您正在評估的XRD系統具有自動化性能。

 

    3、確定擁有系統的真正成本

 

    當然，XRD系統有一個初始的價格標簽，但是可能會有額外的一次性或重復成本，從而導致真正的成本。

 

    需要考慮的因素有如下幾點：

 

    （1）為系統的X射線管提供冷卻的冷水機——這將是另一件維護設備，它將消耗諸如水和電的資源，如果需要修理，也可能成為儀器停機的原因之一。

 

    （2）用于操作系統的實驗室氣路或瓶裝氣體或壓縮空氣。

 

    （3）操作系統的外部計算機。

 

    （4）具有溫度和濕度可控的實驗室環境。

 

    此外，XRD系統可能具有要求安裝新電路服務的要求。另外，維護協議將會是一個常規的成本，但它可能會讓您的系統處于最佳運行狀態，或者為您的意外維修提供免費服務。

 

    4、易用性評估

 

    有了X射線衍射儀，用戶可以收集數據，研究人員對數據進行精確分析并將結構信息關聯到材料特性。許多實驗室擁有具有XRD知識的人，并且一個衍射系統應該能夠適用于實驗室所有的人。易用性適用于儀器的維護和操作，數據采集軟件，以及數據分析和報告生成，所有這些因素都應該被評估。對于像大學這樣具有臨時工作的實驗室來說，一個操作簡單易于使用的臺式系統將是令人滿意的。

 

    5、評估系統的安全性

 

    XRD系統最明顯的安全問題是輻射安全。根據國際輻射防護委員會（ICRP）的數據，一般公眾所吸收的輻射劑量不應超過1毫西伏/年。在選擇臺式XRD時，您應該檢查儀器是否符合這一要求。

 

    系統對操作人員來說也應該是安全的，可移動的部件、電力等不會有造成身體傷害的可能性。這可以通過遵守歐盟機器指令2006/42/EC和歐盟電磁兼容指令2004/108/EC、CE標志、UL/CSA61010-1和61010-2-091來確保。同樣重要的是，儀器本身不受來自物體甚至灰塵和碎片的有害干擾。如果灰塵在你的實驗室是一個問題，請注意衍射儀的IP等級，IP等級數字越高越好。確保所選的臺式XRD系統符合您實驗室的安全要求。

 

    6、為您的臺式XRD系統可提供的選項

 

    臺式XRD系統是一種為簡單常規測量而優化的工具，它不具有立式XRD系統的靈活性。但是，根據您選擇的品牌，可能可以提供一些額外的選項。這些選項可能包括一個樣品轉換器，一個不同的X射線管，加熱和冷卻樣品的階段，線性甚至是矩陣探測器。雖然矩陣探測器在臺式XRD上可能不是一個眾所周知的選項，但是它的好處是很明顯的，特別是對于研究和教學實驗室。矩陣或二維探測器可以讓你從樣品在2θ的特征位置顯示德拜環衍射。這將直接說明如果樣品制備保證樣品顆粒都是微粒（），則產生連續德拜環（上圖），如果粒度太粗，將導致強弱起伏參差不齊的德拜環（下圖）。

 

    如果由樣品制備不好導致晶體生長方向偏離，或者是在加熱過程中，晶體的生長傾向于某些方向，那德拜環的差異也是顯而易見的。傾向的方向會表現為沿德拜環而強度變化，而不是沿環保持一致強度，這表明了晶體生長方向的隨機性。

 

    7、x射線衍射儀可獲得的應用支持和服務支持

 

    一個XRD供應商應該有應用科學家來對關于如何正確分析您材料提出建議和回答您可能有的問題，以及通過課程、研討會、會議演示和網絡研討會來培訓他們的客戶。同樣重要的是，XRD供應商應擁有足夠的服務工程師來維護和維修系統。本地支持是保證最高正常運行時間和最佳利用您投資的關鍵——詢問有多少受過培訓的服務工程師來服務您的臺式XRD系統，離您最近的服務工程師在哪里，以及該儀器是否可以在現場維修或需要將其運往制造商的倉庫進行維修。