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摘要本文件規(guī)定了采用高效液相色譜法測定船舶防污漆中禁用防污劑含量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、取樣、試驗步驟、精密度、試驗報告等內(nèi)容。

  【儀表網(wǎng) 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會化工材料領(lǐng)域委員會涂料和顏料技術(shù)委員會(CSTM/FCO5/TCO5)歸口承擔(dān)的《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定第1部分:高效液相色譜法》團體標準已完成征求意見稿,按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關(guān)規(guī)定,現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 
  人類在使用各類船舶探索、開發(fā)和利用海洋的歷史進程中,一直面臨著海水的嚴重腐蝕和海洋生物的附著污損問題,采用船舶防污漆是船舶防銹防污方法中最簡便而實用的手段。海洋生物對船體及其他海洋設(shè)施的附著污損會帶來一系列嚴重問題,如降低船舶行駛速度、增加油耗、破壞水下結(jié)構(gòu)和阻塞水下管線等,防污漆能有效抑制海洋生物對船舶及海洋設(shè)施的污損腐蝕,但是大量的使用防污劑 Cybutryne 和滴滴涕也會對海洋環(huán)境產(chǎn)生嚴重的危害,為了維護海洋環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展,Cybutryne 和滴滴涕的控制已成為全球性關(guān)注的問題,目前, Cybutryne 國內(nèi)外均無測試方法標準,滴滴涕有測試方法支撐,相關(guān)標準也不多。
 
  因此,基于管控和監(jiān)測的目的,迫切需要研究和建立統(tǒng)一有效的禁用防污劑的檢測方法,因此,在 2022年中國船級社向 CSTM 標準委員會提出了制訂該項標準的計劃,希望此標準能夠起到監(jiān)管限制船舶防污漆中防污劑排放的目的。
 
  本文件參照GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4《標準編寫規(guī)則 第4部分:試驗方法標準》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法;GB/T 12806—2011 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶;GB/T 12807—1991 實驗室玻璃儀器 分度吸量管;GB/T 12808—2015 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管;GB/T 20777 色漆和清漆 試樣的檢查和制備等規(guī)程編制。
 
  本文件規(guī)定了采用高效液相色譜法測定船舶防污漆中禁用防污劑含量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、取樣、試驗步驟、精密度、試驗報告等內(nèi)容。 本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中cybutryne含量和滴滴涕含量的測定。本文件不包含有機錫類防污劑含量的測定。
 
  方法原理:
 
  將船舶防污漆烘干后,研磨成細顆粒并過濾。過濾物采用丙酮為提取溶劑,經(jīng)超聲提取或加速溶劑萃取后,將提取液置于容量瓶中,用氮吹儀將丙酮吹至近干,再用乙腈復(fù)溶,試樣溶液經(jīng)微孔濾膜過濾后,用高效液相色譜儀(HPLC)檢測,以保留時間定性,外標法定量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.高效液相色譜儀(HPLC):配置紫外檢測器或者二極管陣列檢測器,配置反相液相色譜柱。
 
  2.超聲波萃取儀:功率≥500 W,配備控溫裝置。
 
  3.天平:精度 0.1 mg。
 
  4.容量瓶:適合的規(guī)格,GB/T 12806—2011 A 級。
 
  5.分度吸量管:適合的規(guī)格,GB/T 12807—1991 A 級。(注:也可使用精度滿足要求的其他移液設(shè)備,如活塞式移液槍等。)
 
  6.單標線吸量管:適合的規(guī)格,GB/T 12808—2015 A 級。
 
  7.粉碎設(shè)備:粉碎機、剪刀、不銹鋼刀片等。
 
  8.不銹鋼金屬篩:孔徑 0.55 mm。
 
  9.離心機:轉(zhuǎn)速>3000 rpm。
 
  10.樣品瓶:約 15mL,具有可密封的瓶蓋。
 
  11.氮吹儀。
 
  精密度:
 
  1.重復(fù)性
 
  在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次測試結(jié)果的相對偏差不大于10%,以相對偏差大于10%的情況不超過5%為前提。
 
  2.再現(xiàn)性
 
  在不同的實驗室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,按相同的測試方法,對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對偏差不大于20%,以相對偏差大于20%的情況不超過5%為前提。
 
  試驗報告:
 
  試驗報告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容:a) 本文件編號;b) 識別待試產(chǎn)品必需的全部細節(jié),如樣品名稱、樣品狀態(tài)、組分配比、提取方法等;c) 所使用的丙酮以外的提取溶劑;d) 試驗結(jié)果(濕漆或干膜);e) 試驗中觀察到的任何異常現(xiàn)象;f) 試驗日期。

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