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《硅鐵 多元素含量的測(cè)定 ICP-AES法》征求意見

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 2023年08月01日 14:11:50來(lái)源:儀表網(wǎng) 30074
摘要本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素含量的方法。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限責(zé)任公司 、鄂爾多斯市西金礦冶有限責(zé)任公司 、武漢鋼鐵有限公司 、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草, TC318(全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《硅鐵 多元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。(注:買儀表,賣儀表就上儀表網(wǎng)! 看資訊、查訂單…一站式全搞定!)
 
  硅鐵是以焦(蘭)炭、硅石、鐵原料通過(guò)礦熱爐冶煉生產(chǎn)的合金,廣泛應(yīng)用于鋼鐵、鑄造和金屬鎂行業(yè)中。硅鐵中雜質(zhì)含量是鋼鐵材料化學(xué)檢測(cè)中必不可少的控制元素,雜質(zhì)元素在不同的鋼種中的影響不同,在鑄造業(yè)和金屬鎂(鋁)行業(yè)中的要求的影響也不同,尤其是有害的雜質(zhì)元素被廣泛和重點(diǎn)關(guān)注。GB/T24194-2009《硅鐵 鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》已經(jīng)應(yīng)用十幾年,隨著近年來(lái)鋼鐵和鑄造行業(yè)的迅猛發(fā)展,新材料新技術(shù)層出不窮,在硅鐵和鐵合金材料中各雜質(zhì)含量的檢測(cè)技術(shù)更加趨于成熟,對(duì)于有害的雜質(zhì)含量的要求也逐步增加,許多企業(yè)已經(jīng)在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對(duì)樣品處理、試劑用量、危廢處理等方面不斷改進(jìn)和優(yōu)化,需要對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)格式、客戶和市場(chǎng)需求的元素檢測(cè)、關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容、結(jié)果的計(jì)算和表示和精密度等按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求修訂,規(guī)范統(tǒng)一分析方法對(duì)硅鐵產(chǎn)品的質(zhì)量判定,有效使用至關(guān)重要。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件是硅鐵系列檢測(cè)方法之一。 GB/T 4333硅鐵的分析方法已經(jīng)發(fā)布了以下部分:
 
  —GB/T 4333.1 硅鐵 硅含量的測(cè)定 高氯酸脫水重量法和氟硅酸鉀容量法;
 
  —GB/T 4333.2 硅鐵 磷含量的測(cè)定 鉍磷鉬藍(lán)光度法;
 
  —GB/T 4333.3 硅鐵化學(xué)分析方法 高碘酸鉀光度法測(cè)定錳量;
 
  —GB/T 4333.4 硅鐵 鋁含量的測(cè)定 鉻天青 S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光譜法;
 
  —GB/T 4333.5 硅鐵 硅、錳、鋁、鈣、鉻和鐵含量的測(cè)定 波長(zhǎng)色散 X-射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法);
 
  —GB/T 4333.6 硅鐵 鉻含量的測(cè)定 二苯基碳酰二肼分光光度法;
 
  —GB/T 4333.7 硅鐵 硫含量的測(cè)定 紅外線吸收法和色層分離硫酸鋇重量法;
 
  —GB/T 4333.8 硅鐵 鈣含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法;
 
  —GB/T 4333.10 硅鐵 碳含量的測(cè)定 紅外線吸收法。
 
  本文件代替 GB/T 2194-2009《硅鐵 鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。本部分與 GB/T 24194—2009 相比,主要技術(shù)變化如下:
 
  — 修改了范圍,增加了鐵、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼元素含量的檢測(cè)(見第1章);
 
  —增加了規(guī)范性引用文件(見第2章);
 
  —增加了術(shù)語(yǔ)和定義(見第3章);
 
  —增加了試劑(見第4章);
 
  —增加了儀器和設(shè)備性能的要求(見第5章);
 
  —修改了推薦的性參數(shù)和推薦的分析譜線,增加了元素分析譜線(見第7章);
 
  —修改了試料量(見7.2);
 
  —修改了測(cè)定,增加了按照元素含量的高低建立校準(zhǔn)工作曲線(見7.4);
 
  —修改了允許差的內(nèi)容,用統(tǒng)計(jì)得到的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R代替“允許差”(見第9章);
 
  —增加了附錄A 試樣分析結(jié)果接受程序流程圖(見附錄A)
 
  —增加了附錄 B 光譜儀的實(shí)際分辨率的計(jì)算(見附錄 B)
 
  本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素含量的方法。
 
  本文件適用于硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素等含量的測(cè)定,測(cè)定的多元素含量跨度較大時(shí),需根據(jù)含量范圍選擇適宜的校準(zhǔn)工作曲線,如只需測(cè)量某一個(gè)或幾個(gè)元素時(shí),可只選擇需要測(cè)量的元素按照硅鐵分類選擇適宜的校準(zhǔn)工作曲線,各元素測(cè)定范圍見表1。
 
        原理:
 
  試料用硝酸、氫氟酸和鹽酸分解,高氯酸冒煙驅(qū)盡硅和氟,鹽酸溶解鹽類,試液稀釋至規(guī)定體積。用電感合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)量溶液中分析元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度,或?qū)︶惖南鄬?duì)強(qiáng)度,根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出分析元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.單標(biāo)線移液管、分度移液管和單刻度容量瓶,符合 GB/T 12806 、GB/T 12807 和 GB/T12808 的規(guī)定。
 
  2.電感耦合等離子體(ICP -AES)原子發(fā)射光譜儀。電感耦合等離子體(ICP -AES)原子發(fā)射光譜儀,應(yīng)符合 GB/T 36244 和 JJG 768 的要求。可以是同時(shí)型的,也可以是順序型的,不具有同時(shí)測(cè)定內(nèi)標(biāo)線功能的光譜儀,不能使用內(nèi)標(biāo)法。光譜儀優(yōu)化后,應(yīng)滿足 6.2.2~ 6.2.5 的性能要求。
 
  2.1 分析譜線。本文件不指定特殊的分析譜線,推薦使用的分析譜線見表 2。使用時(shí),應(yīng)仔細(xì)評(píng)價(jià)譜線的干擾、背景和離子化等情況。
 
  2.2 光譜儀的實(shí)際分辨率。光譜儀的分辨率包括波長(zhǎng)掃描穿過(guò)譜線時(shí)的影響,計(jì)算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長(zhǎng)(包括內(nèi)標(biāo)線)的帶寬。帶寬必須小于 0.030 nm。光譜儀的實(shí)際分辨率的計(jì)算見附錄 C。
 
  2.3 短期穩(wěn)定性。測(cè)定十次每個(gè)元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于 0.9%(1.0%)。
 
  2.4 長(zhǎng)期穩(wěn)定性。測(cè)定三次每個(gè)元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比的平均值,計(jì)算七個(gè)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,絕對(duì)強(qiáng)度法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 1.8%,內(nèi)標(biāo)法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 1.2%。
 
  2.5 背景等效濃度(BEC)和檢測(cè)限(DL)。對(duì)于溶液中僅含被測(cè)元素的分析先,計(jì)算背景等效濃度(BEC)和檢測(cè)限(DL),其結(jié)果應(yīng)滿足表 3 中的要求。背景等效濃度(BEC)、檢測(cè)限(DL)的性能試驗(yàn),按照附錄 C測(cè)定儀器規(guī)范的性能試驗(yàn) 的方法進(jìn)行。
 
  2.6 曲線的線性。校準(zhǔn)曲線的線性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查,相關(guān)系數(shù)大于0.999。
 
  試驗(yàn)報(bào)告:
 
  試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:a)識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址和試驗(yàn)日期所需的全部資料;b)引用標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào);c)結(jié)果及其表示;d)使用的分析譜線;e)試樣本身必要的詳細(xì)說(shuō)明;f)在測(cè)定過(guò)程中注意到的任何特性和本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。(更多詳情請(qǐng)見附件)

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