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儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由廣東省分析測試協(xié)會組織制訂的《水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團體標準已完成征求意見稿,根據(jù)《廣東省分析測試協(xié)會團體標準制修訂工作程序》,現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱:liangmsi@mail.sysu.edu.cn、gdaia@fenxi.com.cn,截止時間2023年10月15日前。
含氯、溴、碘的有機化合物以其良好的性能在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化工、食品、電子器件和石油等行業(yè)中廣泛應用,氯、溴、碘含量在有機化合物中往往決定著產(chǎn)品的性能和用途,因此,對有機化合物中氯、溴、碘的精確、快速測定意義重大。現(xiàn)有標準中,多以燃燒、吸收液的吸收方式將有機物中的氯、溴、碘轉(zhuǎn)換為無機離子后,采用
離子色譜法、分光光度法、電位滴定法、原子光譜法等方法進行檢測,或采用強酸消解樣品的前處理方法,這些方法涉及復雜樣品前處理過程,或存在處理過程中生成待測元素揮發(fā)性氫化物風險,影響檢測通量及檢測結(jié)果準確度。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)以檢出限低、靈敏度高、線性動態(tài)范圍寬、快速的多元素同時分析等優(yōu)勢成為常用的痕量以及超痕量元素分析技術(shù)。隨著儀器技術(shù)及硬件的發(fā)展,儀器對有機物的耐受性提高。同時,現(xiàn)在已有十多個不同品牌廠商的ICP-OES檢測區(qū)域達到紫外區(qū)域或近紅外區(qū),能進行氯、溴、碘的準確定量。所以,建立一個用ICP-OES測定有機物中氯、溴、碘的標準非常有意義。本標準擬采用直接溶解的方式,通過ICP-OES對水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素進行直接檢測。該方法簡捷、快速、精密、準確、可靠,可應用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化工、食品等行業(yè)中涉及水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素測定。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry ,以下簡稱ICP-OES)測定水溶性的有機化合物中氯、溴、碘元素。本標準適用于溶液進樣方式下,使用標準曲線法或標準加入法對水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素的分析。
方法原理:
樣品經(jīng)超純水溶解后,由載氣(氬)帶入霧化系統(tǒng)進行霧化,樣品以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離,發(fā)射出所含鹵素的特征譜線。通過測定被測鹵素的譜線強度,根據(jù)一定濃度范圍內(nèi)鹵素的譜線強度與該鹵素濃度所成的正比關(guān)系,進行定量分析。
儀器和設備:
1.電感耦合等離子體光譜儀,能檢測氯、溴、碘元素,氯、溴元素的測定可以考慮具備有遠紫外區(qū)域或近紅外區(qū)域的儀器。
2.分析天平:稱樣量≥100mg 時,精確到1mg;100mg>稱樣量≥10mg時,精確到 0.1mg;稱樣量<10mg時,精確到0.01mg。
3.可調(diào)移液器:量程為2μL-20μL,10-100μL,100-1000μL,1000μL-5000μL。
4.一般實驗室常用儀器設備。
樣品處理:
稱樣前根據(jù)有機化合物性質(zhì)對樣品進行干燥處理。樣品稱樣量可根據(jù)不同有機化合物中氯、溴、碘的含量、溶解性及稀釋倍數(shù)來確定。應保證進樣溶液中氯、溴、碘元素含量大于方法定量限。采用超純水溶解有機化合物并定容,同時制備相應的試劑空白溶液。
精密度和正確度:
1.精密度
元素含量≤0.1mg/kg時,在重復性條件的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平 均值的20%;
元素含量在 0.1mg/kg~1mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%;
元素含量≥1mg/kg 時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
2.正確度
正確度可用標準物質(zhì)或標準方法進行對照試驗,或加入待測定組分的純物質(zhì)進行回收試驗來確定或估計正確度(驗證正確度試驗數(shù)據(jù)見附錄C)。
質(zhì)量保證與質(zhì)量控制:
1.通常情況下標準曲線溶液應當天配當天用。
2. 每批樣品應至少測定10%的平行雙樣,做平行樣時,兩個平行樣品測定結(jié)果的相對偏差應小于等于10~20%(見9.1)。
3.每批樣品應至少做一個全程序空白及實驗室空白,測定結(jié)果應低于方法檢出限。
4.每分析10個樣品,應分析一次校準曲線中間濃度點,其測定結(jié)果與實際濃度值相對偏差應小于等于10%,否則需要查找原因后重新測定。
詳情請見附件。
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