【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由廣東省分析測試協(xié)會組織制訂的《水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團體標準已完成征求意見稿，根據(jù)《廣東省分析測試協(xié)會團體標準制修訂工作程序》，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：liangmsi@mail.sysu.edu.cn、gdaia@fenxi.com.cn，截止時間2023年10月15日前。
 

　　含氯、溴、碘的有機化合物以其良好的性能在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化工、食品、電子器件和石油等行業(yè)中廣泛應用，氯、溴、碘含量在有機化合物中往往決定著產(chǎn)品的性能和用途，因此，對有機化合物中氯、溴、碘的精確、快速測定意義重大。現(xiàn)有標準中，多以燃燒、吸收液的吸收方式將有機物中的氯、溴、碘轉(zhuǎn)換為無機離子后，采用離子色譜法、分光光度法、電位滴定法、原子光譜法等方法進行檢測，或采用強酸消解樣品的前處理方法，這些方法涉及復雜樣品前處理過程，或存在處理過程中生成待測元素揮發(fā)性氫化物風險，影響檢測通量及檢測結(jié)果準確度。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)以檢出限低、靈敏度高、線性動態(tài)范圍寬、快速的多元素同時分析等優(yōu)勢成為常用的痕量以及超痕量元素分析技術(shù)。隨著儀器技術(shù)及硬件的發(fā)展，儀器對有機物的耐受性提高。同時，現(xiàn)在已有十多個不同品牌廠商的ICP-OES檢測區(qū)域達到紫外區(qū)域或近紅外區(qū)，能進行氯、溴、碘的準確定量。所以，建立一個用ICP-OES測定有機物中氯、溴、碘的標準非常有意義。本標準擬采用直接溶解的方式，通過ICP-OES對水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素進行直接檢測。該方法簡捷、快速、精密、準確、可靠，可應用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化工、食品等行業(yè)中涉及水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素測定。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry ，以下簡稱ICP-OES)測定水溶性的有機化合物中氯、溴、碘元素。本標準適用于溶液進樣方式下，使用標準曲線法或標準加入法對水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素的分析。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經(jīng)超純水溶解后，由載氣(氬)帶入霧化系統(tǒng)進行霧化，樣品以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離，發(fā)射出所含鹵素的特征譜線。通過測定被測鹵素的譜線強度，根據(jù)一定濃度范圍內(nèi)鹵素的譜線強度與該鹵素濃度所成的正比關(guān)系，進行定量分析。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.電感耦合等離子體光譜儀，能檢測氯、溴、碘元素，氯、溴元素的測定可以考慮具備有遠紫外區(qū)域或近紅外區(qū)域的儀器。
 

　　2.分析天平：稱樣量≥100mg 時，精確到1mg；100mg>稱樣量≥10mg時，精確到 0.1mg；稱樣量<10mg時，精確到0.01mg。
 

　　3.可調(diào)移液器：量程為2μL-20μL，10-100μL，100-1000μL，1000μL-5000μL。
 

　　4.一般實驗室常用儀器設備。
 

　　樣品處理：
 

　　稱樣前根據(jù)有機化合物性質(zhì)對樣品進行干燥處理。樣品稱樣量可根據(jù)不同有機化合物中氯、溴、碘的含量、溶解性及稀釋倍數(shù)來確定。應保證進樣溶液中氯、溴、碘元素含量大于方法定量限。采用超純水溶解有機化合物并定容，同時制備相應的試劑空白溶液。
 

　　精密度和正確度：
 

　　1.精密度
 

　　元素含量≤0.1mg/kg時，在重復性條件的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平 均值的20%；
 

　　元素含量在 0.1mg/kg~1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%；
 

　　元素含量≥1mg/kg 時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
 

　　2.正確度
 

　　正確度可用標準物質(zhì)或標準方法進行對照試驗,或加入待測定組分的純物質(zhì)進行回收試驗來確定或估計正確度(驗證正確度試驗數(shù)據(jù)見附錄C)。
 

　　質(zhì)量保證與質(zhì)量控制：
 

　　1.通常情況下標準曲線溶液應當天配當天用。
 

　　2. 每批樣品應至少測定10%的平行雙樣，做平行樣時，兩個平行樣品測定結(jié)果的相對偏差應小于等于10~20%(見9.1)。
 

　　3.每批樣品應至少做一個全程序空白及實驗室空白，測定結(jié)果應低于方法檢出限。
 

　　4.每分析10個樣品，應分析一次校準曲線中間濃度點，其測定結(jié)果與實際濃度值相對偏差應小于等于10%，否則需要查找原因后重新測定。
 

　　詳情請見附件。