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摘要為了彌補燃香中多環芳烴檢測的空白,本標準的制定側重于燃香煙氣中顆粒態多環芳烴含量的測定,有利于完善燃香產業標準體系,為多環芳烴檢測水平的提高和質量監督管理提供技術支撐。

  【儀表網 行業標準】由永春縣香制品同業公會牽頭組織起草的團體標準《燃香類產品顆粒物中多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》已完成征求意見稿,現公開征求意見。意見反饋郵箱:fjxj007@163.com,截止時間2023年10月18日前。
 
  隨著人們生活品質的提高和傳統文化的復興,已有六千多年歷史的中國香文化正處于再次興起的階段。燃香類產品是以各種香料為原料,遵循中醫方劑學“君、臣、佐、使”的方劑組成原則加以配伍、炮制所調配出的香品。在日常生活、佛教祭祀等場所廣泛應用。香品點燃后釋放的煙氣通過口、鼻等途徑進入體內從而對人的精神狀態起到調節作用。燃香過程中會釋放大量顆粒物、二氧化硫、揮發性和半揮發性有機物等,煙氣中除了能起到功效的活性成分還包含有毒有害物質。其中釋放的多環芳烴是環境中常見的有毒物質,目前發現的PAHs有200多種,有16種被美國環境保護署認定為可疑致癌物。由于PAHs極易在顆粒物表面富集,PAHs會隨著顆粒物進入人體,長期暴露在這16種PAHs中易誘發肺癌等各種疾病。
 
  現行國家標準GB 26386-2011《燃香類產品安全通用技術條件》也只規定了甲醛、苯、甲苯、二甲苯等有害揮發性有機物的限值和檢測方法。目前只有中國臺灣標準CNS 15169-2007《香品燃燒所產生之多環芳香烴化合物測定法》規定了煙氣中?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽和苯并(a)芘四種組分使用氣相色譜的測定方法,以及團體標準T/JMZJXH 003-2020《燃香煙霧中16種多環芳烴含量的測定-熱脫附/氣相色譜-質譜法》研究對象為氣態多環芳烴。
 
  為了彌補燃香中多環芳烴檢測的空白,本標準的制定側重于燃香煙氣中顆粒態多環芳烴含量的測定,有利于完善燃香產業標準體系,為多環芳烴檢測水平的提高和質量監督管理提供技術支撐。
 
  本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本方法規定了測定燃香類產品顆粒物中十六種多環芳烴的氣相色譜-質譜法。本方法適用于燃香類產品顆粒物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝的測定。
 
  方法原理:
 
  燃香類產品顆粒物中多環芳烴收集于石英濾膜上,使用 1+1(V/V)正己烷/二氯甲烷的混合溶劑超聲提取,提取液經過濃縮、定容、過濾后進行氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)檢測,根據保留時間、特征離子進行定性,內標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1.氣相色譜-質譜聯用儀:質譜儀采用電子轟擊電離源。
 
  1.1 色譜柱:毛細管色譜柱,30m(長)×0.25mm(內徑)×0.25μm(膜厚),固定相為5%苯基甲基聚硅氧烷,或其他等效的色譜柱。
 
  1.2 氦氣:純度≥99.999%。
 
  2.采樣設備
 
  2.1 采樣艙:1m³不銹鋼艙體。
 
  2.2 采樣器:流量設定不低于10L/min。
 
  2.3 采樣頭:具有濾膜夾。
 
  3.流量計
 
  可設定流量不低于10L/min,采樣前用標準流量計對采樣流量進行校準。
 
  4.旋轉蒸發儀。
 
  5.超聲清洗機。
 
  6.容量瓶:1mL。
 
  7.分析天平:感量0.1mg。
 
  檢出限和測定下限:
 
  當采集0.8g樣品時,采用選擇離子監測模式測定,本方法的檢出限為0.4~3.8ng/g,測定下限為1.6~15.2ng/g。詳見附錄B。
 
  精密度和準確度:
 
  對樣品加入0.5ug的混合標準溶液分別測定6次,實驗室內相對標準偏差為0.7%~7.2%。
 
  對樣品分別加標0.5μg和1.0μg,經過提取、濃縮、過濾、分析過程的加標回收率為77.4%~99.5%,82.0%~101.3%。
 
  質量控制和質量保證:
 
  1.空白試驗
 
  每10個樣品或每批次(不超過10個樣品/批)至少測定一個實驗室空白。
 
  2.基體加標
 
  每10個樣品或每批次(不超過10個樣品/批)至少測定一個基體加標樣,基體加標回收率應在70%~130%。
 
  3.平行測定
 
  每10個樣品或每批次(不超過10個樣品/批)至少測定一個平行樣,其相對偏差不大于20%。
 
  更多詳情請見附件。

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