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摘要本標準規(guī)定了測定水中錳分光光度自動分析儀法。本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中錳的測定。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測協(xié)會組織編制的《水質(zhì) 錳的測定 分光光度自動分析儀法》等團體標準已完成征求意見稿的編制。依據(jù)《重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測協(xié)會團體標準管理辦法》(渝環(huán)監(jiān)協(xié)〔2021〕6號)的相關規(guī)定,為充分修改完善團體標準內(nèi)容,保證標準的科學性、嚴謹性和實用性,現(xiàn)公開征求意見。
 
  《水質(zhì) 錳的測定 分光光度自動分析儀法》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本標準規(guī)定了測定水中錳分光光度自動分析儀法。本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中錳的測定。
 
  本方法所用分析儀檢出限為0.006mg/L,下限為0.024mg/L,基本量程上限為2.00mg/L,擴展量程具有樣品自動稀釋功能,大于2.00mg/L的樣品,需經(jīng)人工稀釋后,再由分析儀自動測定。
 
  儀器工作原理:
 
  儀器將樣品和試劑按比例順序注射自動注入消解反應池混合,污廢水在密閉高溫條件下消解反應,等待特定時間后加速冷卻,注入試劑顯色;清潔樣品則直接注入試劑顯色。最后進行光度檢測計算結果,整個分析過程全自動完成。
 
  化學反應原理:
 
  Mn2+在pH為9.0~10.0的堿性溶液中被氧化為Mn4+,并與甲醛肟生成棕色絡合物。該絡合物在470 nm波長處測量吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),試樣待測物濃度與吸光度呈線性關系,儀器根據(jù)工作曲線計算錳測試結果。
 
  儀器和設備:
 
  1.自動分析儀(錳):由進樣管路(標樣管、水樣管及試劑管路)、計量進樣單元(電磁閥組、液位管、柱塞泵等組成)、消解單元、檢測單元(光源、光敏、光程30 mm石英檢測池)、流路控制模塊、數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲單元等組成。
 
  2.一般實驗室常用儀器和器皿。
 
  3.采樣瓶:500ml聚乙烯塑料瓶。
 
  《水質(zhì) 氟化物的測定 離子選擇電極(ISE)自動分析儀法》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本標準規(guī)定了測定水中氟化物的離子選擇電極(ISE)自動分析儀法。
 
  本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氟化物的自動測定。標準所用自動分析儀基本量程檢出限為0.05mg/L,測定下限為0.20mg/L,測定上限為10.0mg/L。擴展量程具有樣品自動稀釋功能,測定上限最高為100mg/L。大于100mg/L的樣品,需經(jīng)人工稀釋后,再由分析儀自動測定。
 
  儀器與設備:
 
  1.氟化物自動分析儀:進樣管路(標樣管、水樣管及試劑管路)、計量進樣單元(電磁閥組、液位管、柱塞泵等組成)、檢測單元(參比電極、氟化物電極、石英檢測池)、流路控制模塊、數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲單元等。
 
  2.一般實驗室常用儀器和器皿。
 
  《自動化水質(zhì)檢測實驗室運行管理規(guī)范》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本規(guī)范規(guī)定了自動化水質(zhì)檢測實驗室在開展檢測、運行管理和維護保養(yǎng)等方面的規(guī)范要求。適用于生活飲用水、地表水、地下水的自動化水質(zhì)檢測實驗室的運行質(zhì)量管理。如無特殊說明,本規(guī)范中以“實驗室”代指“自動化水質(zhì)檢測實驗室”。
 
  分析檢測:
 
  實驗室自動化系統(tǒng)在樣品測試之前,應自動完成性能狀態(tài)核查,選擇合適量程進行標線、測試,自動化系統(tǒng)應有必要的措施,消除連續(xù)測試、高濃度殘留等對結果的影響。當檢測樣品的濃度超過曲線最高點時,應稀釋后測定。曲線截距和斜率應符合出廠范圍和檢測方法的要求。
 
  質(zhì)量控制:
 
  實驗室應建立完整的質(zhì)控方案,包括儀器質(zhì)控、方法質(zhì)控(或等效措施)的質(zhì)量控制手段,并進行有效實施。除分析方法另有規(guī)定之外,應滿足附表1要求。
 
  實驗室自動化系統(tǒng)應對質(zhì)控結果符合性做出判斷,當儀器質(zhì)控測試不合格,系統(tǒng)應自動禁用分析模塊,通過調(diào)試、維護合格后,方可恢復測試。當方法質(zhì)控測試不合格,自動進行質(zhì)控復測,若仍不合格,本批次該項參數(shù)的檢測結果為無效數(shù)據(jù),通過維護后重新測試。
 
  三級審核:
 
  實驗室應建立檢測數(shù)據(jù)的三級審核機制,保證檢測結果的真實有效,實驗室應合理分配審核人員的權限,配合自動化系統(tǒng)的數(shù)據(jù)管理程序,完成三級審核,三級審核內(nèi)容如下:
 
  一級審核:優(yōu)化自動化系統(tǒng)軟件功能,對質(zhì)控、檢測結果的邏輯性進行自動審核;
 
  二審審核:對一級審核結果、儀器日志、儀器選擇、樣品有效性等進行審核;
 
  三級審核:對二級審核結果、方法合理性、檢測結果、報告格式和報告的完整性等進行審核。
 
  檢測報告:
 
  自動化系統(tǒng)對檢測信息和結果自動生成檢測報告,當存在使用的特定方法、送樣檢測、委托方要求的附加信息、對檢測結果的解釋等,應做出有關說明。
 
  檢測報告至少包括下列信息:
 
  1.標題
 
  2.檢驗檢測專用章或標注資質(zhì)認定標志(適用時);
 
  3.自動化檢測實驗室的名稱、地址;
 
  4.檢測報告有唯一性編碼標識,每頁應有頁碼和總頁數(shù),并確保能有效識別該頁是屬于檢測報告的一部分,結尾處有結束標識;
 
  5.客戶名稱、聯(lián)系人信息;
 
  6.檢測項目、方法;
 
  7.檢測樣品的標識、和狀態(tài)描述;
 
  8.采樣、檢測和報告的日期;
 
  9.對檢測結果的有效性或應用有影響時,提供實驗室所用的抽樣計劃和程序的說明;
 
  10.采樣(送樣)、檢測、審核、批準人員;
 
  11.檢測結果的測量單位(適用時);
 
  12.不負責采樣的送樣檢測時,應在報中做類似“檢測結果僅對送檢樣品負責”的聲明;
 
  13.客戶所要求的附加信息,應有明確的標識,當客戶提供的信息可能對結果的有效性有影響時,應有免責聲明。
 
  檢測報告需要更正或者補充時,應收回原報告,修改后的檢測報告應有新的唯一性標識,并注明原報告作廢的標識和聲明。

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