【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】1月26日，深圳市分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了《海水中多元素檢測(cè) 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見的通知。依據(jù)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》，深圳市分析測(cè)試協(xié)會(huì)組織起草了《海水中多元素檢測(cè) 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(征求意見稿)，現(xiàn)向社會(huì)公開征求意見。
 

　　上，前處理方法和儀器測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)是個(gè)相互獨(dú)立的，涉及到ICP-MS的分析測(cè)試方法相關(guān)的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)主要有：ISO/TS16965、DINCEN/TS16171、EPA6020A等，涉及到水質(zhì)中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)有ISO 17294-1:2004，ISO 20899:2018，但該種方法不能完全測(cè)定海水中多元素的測(cè)定，不能滿足我國(guó)對(duì)于海水監(jiān)測(cè)的需要。本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中也綜合了國(guó)外一些好的做法和要求。
 

　　目前國(guó)內(nèi)發(fā)布的采用ICP-MS測(cè)定金屬的標(biāo)準(zhǔn)方法共計(jì)57項(xiàng)，主要涉及食品，煙草，有色金屬，環(huán)境保護(hù)，衛(wèi)生等多個(gè)行業(yè)。目前海水中重金屬元素監(jiān)測(cè)主要依據(jù)GB17378.4海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范，此法操作過程繁瑣，分析周期長(zhǎng)且只能單個(gè)元素測(cè)定。而多元素監(jiān)測(cè)主要是參考海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程方法(HY/T 147.1-2013)，采用的是稀釋法測(cè)定河口區(qū)、入海排污口中11種元素。根據(jù)中華人民共和國(guó)海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(GB3097-1997)規(guī)定了4類海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及多種重金屬元素的限量值，該方法不能滿足測(cè)定海水中重金屬全量分析的需要。本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中借鑒了上述標(biāo)準(zhǔn)中的部分內(nèi)容和做法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)制定嚴(yán)格按GB/T 1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》關(guān)于“標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)定”、“標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法”及《深圳市分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》等要求進(jìn)行。同時(shí)對(duì)該檢測(cè)方法進(jìn)行了檢出限、回收率、精密度等參數(shù)驗(yàn)證。利用所建立的方法對(duì)多批次標(biāo)準(zhǔn)樣品及實(shí)際樣品檢測(cè)驗(yàn)證，證實(shí)該方法前處理簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、特異性強(qiáng)、適用范圍廣，可適用于近海，海水水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)中鉛、鎘、砷、鉻等多種元素的測(cè)定。
 

　　下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB 17378.3-2007 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存和運(yùn)輸。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法原理為：海水樣品采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定海水中 32 種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海水(鹽度≤3%)中鈹、鋁、釩、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、硒、銀、鎘、銫、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鉈、鉛、釷、鈾的測(cè)定。
 

　　本方法各元素的方法檢出限為0.0104μg/L～0.812μg/L。各元素的方法檢出限詳見附錄A。(詳情請(qǐng)見附件)