將試樣裝在一個(gè)耐火多孔材料的套筒中,用熱甲苯抽提,直到殘?jiān)_(dá)到恒重。用重量百分?jǐn)?shù)表示殘?jiān)牧?報(bào)告作為“抽提法沉淀物"。
1.取樣,原油和燃料油中的沉淀物分散是不均勻的,為了保證試樣有很好的代表性,試樣在倒入抽提套筒之前,應(yīng)劇烈振蕩試樣,以便使試樣中的沉淀物能全部均勻地分散在油中。粘稠試樣可以適當(dāng)加熱,使試樣易于混合均勻。
2.仲裁試驗(yàn)時(shí)應(yīng)使用新抽提套筒。日常試驗(yàn),套筒可以重復(fù)使用。對于前次測定后的套筒恒重作可以作為下次測定的預(yù)抽提。當(dāng)套筒上積累沉淀物較多會影響測定結(jié)果時(shí),可以把套筒加熱到暗紅除去可燃部分。但經(jīng)過加熱處理后的套筒,需要進(jìn)行預(yù)抽提。
3.新套筒在使用之前,要先用180號砂紙擦拭外表面,再用剛性刷子或帶橡皮頭的小木棒敲打套筒各部位,除去所有的松散物。用甲苯進(jìn)行預(yù)抽提溶劑應(yīng)從套筒中滴出至少1小時(shí),然后把套筒放115~120℃烘箱中干燥1小時(shí),再在沒有干燥劑的干燥器中冷卻1小時(shí),稱準(zhǔn)至0.1毫克。重復(fù)抽提,直到兩次連續(xù)抽提后套筒的重量之差不大0.2毫克。
4.試樣經(jīng)過充分混合后,立即入套筒內(nèi)約10克,稱準(zhǔn)至0.01克。把套筒放到抽提器中,向錐形燒瓶中加入200~250毫升甲,加熱進(jìn)行抽提。當(dāng)從套筒里滴出的溶劑呈無色時(shí),再抽提30分鐘。要保證抽提速率能使在套筒內(nèi)的油和甲苯混合物的液面不高于套筒頂邊緣下20毫米.
5.試樣水含量高時(shí)，使用SH6531石油沉淀物測定儀，在這個(gè)程序中,試樣中的水甲苯成為共沸物而被抽出,并收集在水杯中。水被分離在底層,甲苯層溢出流人套筒。如果水杯充滿水時(shí),將儀器冷卻,把水倒掉,繼續(xù)試驗(yàn)
6.抽提完華后在115~120的烘箱燥套筒1小時(shí)在沒有燥的干燥器中冷卻1小時(shí),稱準(zhǔn)至0.1毫克
7.重復(fù)抽提,讓溶劑從套筒中滴出至少30分鐘,但不超過75分鐘按4.6所述干燥、冷卻并稱重套筒。必要時(shí)可再重復(fù)抽提30分鐘,直到兩次連續(xù)抽提后套簡的重量之差不大于0.2毫克
SH6531石油沉淀物測定儀是根據(jù)中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)GB/ T6531《原油和燃料油中沉淀物測定法》（提取法）和ASTM D473規(guī)定，適用于按GB/T6531標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法測定原油和燃料油中的沉淀物的含量。
