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技術(shù)文章

淺談氣相色譜儀的清潔與保養(yǎng)方法

閱讀:2852發(fā)布時(shí)間:2013-4-6

  1儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
  
  氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不輕易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能*清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成侵蝕或二次污染。
  
  2電路板的維護(hù)和清潔
  
  氣相色譜儀預(yù)備檢驗(yàn)前,堵截儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部門進(jìn)行仔細(xì)清理。操縱過(guò)程中盡量戴手套操縱,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部門元件造成影響。
  
  吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有顯著被侵蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部門也要進(jìn)行擦拭。
  
  3、進(jìn)樣口的清洗
  
  在檢驗(yàn)時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
  
  玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心掏出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。
  
  假如前提答應(yīng),可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑頂用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)由干燥即可使用。
  
  分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。
  
  分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),很多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)由分流管線放空的過(guò)程中,部門有機(jī)物在分流管線凝固。
  
  氣相色譜儀經(jīng)由長(zhǎng)時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至*被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢驗(yàn)過(guò)程中,不管事先能否判定分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
  
  分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)峻的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)樸的疏浚,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。因?yàn)槭孪炔惠p易對(duì)分流部門的情況作出正確判定,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢驗(yàn)過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
  
  對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時(shí)可能對(duì)EPC部門造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢驗(yàn)過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部門進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。因?yàn)檫M(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部門有機(jī)物凝聚,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,留意在去除凝固有機(jī)物的過(guò)程中一定要小心操縱,不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。
  
  4、TCD和FID檢測(cè)器的清洗
  
  TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線泛起抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
  
  HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,詳細(xì)方法如下:封閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。
  
  國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路入口拆下,用50ml打針器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操縱氣流大1~2倍的載氣,直到基線不亂為止。
  
  對(duì)于嚴(yán)峻污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
  
  FID檢測(cè)器的清洗:FID檢測(cè)器在使用中不亂性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中,輕易泛起檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問(wèn)題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部門用細(xì)砂紙小心打磨。留意在打磨過(guò)程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部門進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑后進(jìn)行清洗,一般即可消除。

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