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勁馬分享:泡面中苯并芘檢測操作方案

時間:2014/1/13閱讀:403
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前段時間網上盛傳泡面中含有致癌物質苯并芘引起社會各界的廣泛關注,作為我們經常食用的食物之一,傳出有致癌成分確實讓許多泡面愛好者不能接受。為了能讓大家更多的了解其成分,勁馬就為大家講解如何檢測泡面中苯并芘含量。
一、方便面調料包
1.樣品提取
稱取0.4g樣品,到0.001g,用5mL正己烷溶解稀釋,作為上樣液待凈化。
2.SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活化:30 mL正己烷,流出液棄去;
(2)上樣:將待凈化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋洗:50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:在30 ℃下減壓蒸餾* 將收集液蒸干,乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
二、方便面面餅
1.樣品提取
稱取1g樣品于50 mL離心管中,加入15 mL正己烷。
渦旋混合2 min,超聲提取5 min,6000 rpm下離心3 min,收集上清液;
殘渣再用15 mL正己烷提取,每次渦旋混合2 min,超聲提取5 min ,5000 rpm下離心3 min;合并兩次提取液;
在30 ℃下用減壓蒸餾* 將提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待凈化。
2.SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活化:30 mL正己烷,流出液棄去;
(2)上樣:將待凈化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋洗:70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下減壓蒸餾* 將收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
3.分析條件
色譜柱:Diamonsil
C18(2) 250 × 4.6 mm,5μm(Cat.#:99603)
流 速:1.0 mL/min
檢測器:激發波長:370 nm 發射波長:406 nm
柱 溫:30 ℃
進樣量:10 μL
流動相:乙腈:水 = 97:3

勁馬小提示:苯并芘含量標準
食用油標準不超過10ppb,熏烤肉不超過5ppb,糧食不超過5ppb。

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