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紅外光譜儀使用及采購注意事項

時間:2013/10/10閱讀:1384
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    紅外光譜儀是利用物質(zhì)的分子對紅外輻射的吸收,得到與分子結(jié)構(gòu)相應(yīng)的紅外光譜圖,從而鑒別分子結(jié)構(gòu)的方法,稱為紅外吸收光譜法。
 
    紅外光譜儀是由物質(zhì)吸收紅外光的能量,引起分子中振動轉(zhuǎn)動能級的躍遷而產(chǎn)生的。紅外吸收光譜分析方法主要是根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息進行測定。紅外光譜圖中吸收譜帶的位置與強弱是由分子集團的震動方式?jīng)Q定的,一般極性強的分子或基團吸收譜帶的強度都比較大,而極性比較弱的分子或基團吸收譜帶的強度比較弱。
 
    紅外光譜儀在化學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用是多方面的,不僅用于分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究,如確定分子的空間、構(gòu)型,求出化學(xué)鍵的力常數(shù),鍵長和鍵角等,而且紅外光譜儀廣泛的用于化合物的定性,定量分析和化合物反應(yīng)機理研究等。市場上紅外光譜儀主要是按照儀器的分光器件不同來分,一般可分為四種主要類型:濾光片型、光柵色散型、博立葉變換型和聲光調(diào)制濾光器型。其中光柵色散型又有光柵掃描單通道和非掃描固定光路多通道檢測之分了。
 
    濾光片型近紅外光譜儀可分為固定濾光片和可調(diào)濾光片兩種形式。固定濾光片型光譜儀是近紅外光譜儀器的zui早設(shè)計形式,這種儀器首先要根據(jù)測定樣品的光譜特征選擇適當(dāng)波長的濾光片。該類型儀器的特點是設(shè)計簡單、成本低、光通量大、信號記錄快、堅固耐用。但這類儀器只能在單一波長下測定,靈活性較差,如樣品的基體發(fā)生變化,往往會引起較大的測量誤差。可調(diào)濾光片型光譜儀采用濾光輪,可以根據(jù)需要比較方便地在一個或幾個波長下進行測定。這種儀器一般作分析,如糧食水分測定儀。
 
    掃描型儀器通過光柵的轉(zhuǎn)動,使單色光按波長高低依次通過測樣器件,與樣品作用后,進入檢測器檢測。與濾光片型的近紅外光譜儀器相比,色散型近紅外光譜儀器具有可實現(xiàn)全譜掃描、分辨率較高、儀器價位適中和便以維護等優(yōu)點,其zui大的弱點是光柵或反光鏡的機械軸承長時間連續(xù)使用容易磨損,影響波長的精度和重現(xiàn)性,抗震性較差,一般不適合作為過程分析儀器使用。
 
    博立葉變換光譜技術(shù)是利用干澀圖和光譜圖之間的對應(yīng)關(guān)系,通過測量干澀圖和對干澀圖進行博立葉積分變換的方法來測定和研究光譜的技術(shù)。與傳統(tǒng)的色散型光譜儀相比,博立葉變換光譜儀能同時測量、記錄所有波長的信號,并以更高的效率采集來自光源的輻射能量,具有更高的波長精度、分辨率和信噪比。但由于干涉儀中動鏡的存在,儀器的在線長久可靠性受到一定的限制,另外對儀器的使用和放置環(huán)境也有較高的要求。
 
    聲光可調(diào)濾光器(縮寫AOTF)是利用超聲波與特定的晶體作用而產(chǎn)生分光的光電器件。用AOTF作為分光系統(tǒng),被認為是90年代近紅外光譜儀器zui突出的進展。與傳統(tǒng)的單色器相比,采用聲光調(diào)制產(chǎn)生單色光,即通過超聲射頻的變化實現(xiàn)光譜掃描。光學(xué)系統(tǒng)無移動部件,波長切換快、重現(xiàn)性好,程序化的波長控制使這類儀器的應(yīng)用具有更大的靈活性。聲光可調(diào)濾光器近紅外光譜儀器的這些優(yōu)點使今年來在工業(yè)在線中得到越來越多的應(yīng)用。但目前這類儀器的分辨率相對較低,價格也較貴。
 
    非掃描固定光路多通道近紅外光譜儀器是因為儀器的檢測器采用多通道光敏器件而得名。這類儀器的色散系統(tǒng)一般采用平面光柵或全息光柵,與光柵掃描型相比,光柵不需要轉(zhuǎn)動即可實現(xiàn)確定波長范圍的掃描。多通道檢測器的類型主要有兩種:二極管陣列(縮寫PDA)和電荷耦合器件(縮寫CCD)。該類型儀器測量的波長范圍取決于檢測器光敏元件的材料(波長范圍受到一定限制),如硅基光敏元件的影響范圍在短波近紅外區(qū)域,由于該波i段檢測到的主要是樣品三級和四級倍頻,樣品的摩爾吸收系數(shù)較低,因而需要的光程往往教長。這類儀器的zui大特點是儀器內(nèi)部無可移動部件,儀器的穩(wěn)定性和抗干擾性能好;另一個特點是掃描速度快,一般單張光譜的掃描速度只有幾十毫秒。這兩特點的結(jié)合,使該類儀器特別適合作為現(xiàn)場或在線分析儀器使用。多通道型儀器的分辨率取決于光柵性能、檢測器的像素以及狹縫的尺寸。在確定波長的范圍內(nèi),檢測器的像素越高,所檢測道的樣品信息越豐富,但一般像素越高的檢測器價格也越高。
 
    由于紅外光譜儀特征性強,氣體液體固體樣品均可測定,測試過程不破壞樣品,并具有樣品用量少、分析速度快,操作簡便等優(yōu)點,紅外光譜儀現(xiàn)已成為化學(xué)實驗室常規(guī)的分析儀器,紅外光譜儀不僅與其他許多分析儀器一樣,能進行定性和定量分析,而且能成為檢定化合物和測定分子結(jié)構(gòu)的zui有用方法之一。但紅外光譜儀在定量分析方面還不夠靈敏,對復(fù)雜的未知物結(jié)構(gòu)鑒定上,由于它主要的特點是提供關(guān)于官能團的結(jié)構(gòu)信息,因此,需要與其他儀器配合才能得到圓滿的結(jié)構(gòu)鑒定結(jié)果。

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