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傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法及注意事項

時間:2013/11/7閱讀:3462
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  要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外,還必須有合適的樣品制備方法。
  
  一、紅外光譜法對試樣的要求
  
  紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:
  
  1.試樣應該是單一組份的純物質(zhì),純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格,才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
  
  2.試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
  
  3.試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
  
  二、制樣的方法
  
  1.氣體樣品
  
  氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
  
  2.液體和溶液試樣
  
  (1)液體池法
  
  沸點較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
  
  (2)液膜法
  
  沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
  
  3.固體試樣
  
  (1)壓片法
  
  將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)´107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
  
  (2)石蠟糊法
  
  將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。
  
  (3)薄膜法
  
  主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。
  
  儀器操作
  
  1.樣品準備(固體樣品)
  
  取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續(xù)研磨至混合均勻。
  
  2.模具準備
  
  將干燥器中保存的簡易模具取出,確認模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
  
  3.制片方法
  
  將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
  
  樣品測試過程中的注意事項
  
  1.測試樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分,否則會損傷模具。
  
  2.所有用具應保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
  
  3.壓片過程應在紅外燈照射下進行。
  
  4.操作過程中應保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴重)
  
  5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
  
  6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解,應放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。

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