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博天勝達紅外光譜儀的保養(yǎng)及壓片注意事項

時間:2015/12/11閱讀:1115
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紅外光譜儀就是利用物質(zhì)對于不同波長的紅外輻射的吸收特性,來進行分子結(jié)構(gòu)還有化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常是由光源,單色器,探測器還有計算機處理信息系統(tǒng)組成。再根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型還有干涉型。對色散型雙光路的光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射以后,分子的振動能級可以發(fā)生躍遷,透過的光束中相應頻率的光會被減弱,造成了參比光路跟樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
使用時應注意的小事項:
1.實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2.為了防止儀器受潮而影響到使用壽命,紅外實驗室應該經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應該每周開機至少要兩次,每次半天,同時要開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),是能夠每天開除濕機。
3.如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用zui多),實驗室里面的CO2含量不能夠太高,因此實驗室里的人數(shù)應該盡量少,無關的人員不要進入,而且還要注意適當通風換氣。
4.紅外光譜測定zui常用的試樣制備的方法就是*(KBr)壓片法,因此為了減少對測定的影響,所用的KBr應該是光學試劑級,至少也是要分析純級。使用之前應該適當研細(200目以下),并且在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如果發(fā)現(xiàn)結(jié)塊的話,那么應該重新干燥。制備好的空KBr片應該透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
5.如果供試品是鹽酸鹽,因為考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定要用氯化鉀(也同*一樣預處理以后使用)代替了*進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和*壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用*進行壓片。
6.壓片法的時候取用的供試品量一般是1~2mg,因為不可能用天平稱量以后加入,并且每種樣品的對于紅外光的吸收程度是不一致的,故常憑經(jīng)驗來取用。一般要求所得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處在10%~80%透光率范圍內(nèi)。zui強吸收峰的透光率如果太大(如大于30%),那么則說明取樣量太少;相反,如果zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,那么說明取樣量太多,此時都應該調(diào)整取樣量以后重新測定。
7.壓片的時候KBr的取用量一般為200mg左右,應該根據(jù)制片以后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8.壓片時,應該先取供試品研細后再加入KBr然后再次研細研勻,這樣就會比較容易混勻。研磨所用到的應該為瑪瑙研缽,因為玻璃研缽里面的表面比較粗糙,容易粘附樣品。研磨的時候應該按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如果不按照同一方向研磨,有可能在研磨過程當中使得供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而就會影響到測定結(jié)果。研磨力度不需要太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子就可以了。試樣研好后,應該通過一小的漏斗倒入到壓片模具中
,并且盡量把試樣都鋪均勻,否則壓片以后試樣少的地方的透明度就要比試樣多的地方的低,并且因此對測定會產(chǎn)生影響。另外,如果壓好的片子上面出現(xiàn)了不透明的小白點,那么就說明研好的試樣中有沒有研細的小粒子,應該重新壓片。
9.測定用樣品應該干燥,否則應該在研細以后置紅外燈下烘幾分鐘使得干燥。試樣研好并在模具中裝好以后,應該與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使得試樣中的水分可以進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后再維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10.壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。
天津博天勝達科技發(fā)展有限公司是一家專業(yè)生產(chǎn)、經(jīng)營進口、國產(chǎn)實驗儀器、分析儀器、衛(wèi)生環(huán)保藥典儀器和教學儀器的專業(yè)公司 ,是一個銳意進取的高科技創(chuàng)新型企業(yè)。本公司的科技服務人員由多年從事相關工作的工程師,及一批新一代相關專業(yè)的大學生組成。公司服務網(wǎng)絡遍及科研機構(gòu)、大專院校、建筑、石油、交通、環(huán)保及質(zhì)檢等領域。公司本著“為您服務、追求”的經(jīng)營理念,想客戶所想,以選擇和經(jīng)營zui能有效分擔您繁重的測試任務的儀器為己任;以品種全質(zhì)量優(yōu),價格合理,服務周到贏得廣大客戶的信賴和贊譽。歡迎廣大用戶前來洽談。

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