隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的不斷發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來(lái)越依賴(lài)于機(jī)械、農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。當(dāng)前有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯扔是目前市場(chǎng)上zui主要的3 類(lèi)殺蟲(chóng)劑，特別是有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑仍在生產(chǎn)上起主導(dǎo)作用，更是菜農(nóng)使用的一類(lèi)殺蟲(chóng)劑。

    在土壤中連年使用某種農(nóng)藥，雖然土壤中農(nóng)藥的殘留，一般不會(huì)直接引起人們中毒，但它是農(nóng)藥的儲(chǔ)存庫(kù)和污染源。土壤中的農(nóng)藥既可被作物繼續(xù)吸收，可蒸發(fā)逸入大氣，亦可經(jīng)雨水或灌溉水流入河流和滲入地下水中。殘留期長(zhǎng)的六六六可被胡蘿卜、花生等吸收，均三氮苯類(lèi)除草劑在土壤中的殘留期很長(zhǎng)六六六、滴滴涕等脂溶性強(qiáng)、持久性殺蟲(chóng)劑停止使用后，以非持久性殺蟲(chóng)劑取代，又引起了新的問(wèn)題，其中zui主要是它們?cè)谒械娜芙舛却螅妆挥晁苋芏廴镜叵滤?br>    由于缺乏科學(xué)使用農(nóng)藥的常識(shí)，片面地追求產(chǎn)量，不少地區(qū)的菜農(nóng)盲目、過(guò)量使用農(nóng)藥，不僅帶來(lái)了蔬菜和土壤中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題，使農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境受到污染，而且也危及著人體的健康安全和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的。
    農(nóng)藥殘留檢測(cè)程序一般分為以下幾個(gè)步驟：
    ① 樣品采集 ：采樣、樣品運(yùn)輸和保存；
    ② 樣品預(yù)處理：縮分、剔除或粉碎樣品，成為檢測(cè)樣品；
    ③ 樣品制備：提取：從試樣中分離殘留農(nóng)藥的過(guò)程；
    凈化：提取物中的農(nóng)藥與干擾物質(zhì)分離的過(guò)程；
    ④ 分析測(cè)定。
    農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有多種，但氣相色譜法較其他方法而言，具有選擇性搞、分離效率好、靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn)，因此GC法的應(yīng)用范圍也比較廣。
    GC-9870反控型氣相色譜儀擁有*的EPC和EFC控制技術(shù)，具有更高的靈敏度和低檢測(cè)限。高品質(zhì)的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿足其長(zhǎng)期工作的測(cè)量重復(fù)性和便捷性。無(wú)論在制造精度還是在技術(shù)性能方面都有顛覆性的突破。
    對(duì)于土壤農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析，樣品的預(yù)處理和制備是整個(gè)分析過(guò)程的關(guān)鍵。下文收集了一些比較常見(jiàn)的土壤樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中樣品處理的方法：
    1. 蔬菜地-有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
    準(zhǔn)確稱(chēng)取10.00g土壤樣品，加入10g*和PSA、C₁₈吸附填料均100mg，充分研磨混勻，然后轉(zhuǎn)移至萃取池，于60℃、100bar、丙酮+甲醇（1：1，V/V）條件下靜態(tài)萃取5min，循環(huán)2次再用氮?dú)獯祾?0s，用標(biāo)準(zhǔn)收集瓶收集，用適量丙酮轉(zhuǎn)移至250mL平底燒瓶，在40℃減壓濃縮近干，再用丙酮定容至5mL，氮?dú)獯蹈桑尤?mL丙酮+正己烷（1：1，V/V），超聲渦旋后待測(cè)。
    2. 農(nóng)場(chǎng)土壤-有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
    OPPs萃取：在萃取池底部鋪上濾膜，稱(chēng)取3.0g無(wú)水Na₂SO₄、0.5gCu粉加入池底，混勻，然后稱(chēng)取30g土壤樣品裝入萃取池，剩余空間以硅藻土填充，裝入萃取器待萃取。其中，沖洗液體積占30%；150psi氮?dú)獯祾撸h(huán)2次；收集萃取液約40mL。
    樣品濃縮：萃取樣品用氮吹濃縮儀濃縮至至小于1.0mL，zui后以正己烷定容至1.0mL待測(cè)。
    3. 土壤中氯化苦
    準(zhǔn)確稱(chēng)取土樣30g（同時(shí)測(cè)水分），加入50.0mL石油醚，在冰箱中浸泡過(guò)夜后，振蕩1h，靜置1h，取上清液待測(cè)。
    4. 溝渠內(nèi)土壤
    準(zhǔn)確稱(chēng)取土壤2g，置于50mL錐形瓶中，加丙酮-水（7：3，V/V）混合溶液40mL，搖勻，超聲處理15min后抽濾，濾渣循環(huán)處理一次，合并濾液并轉(zhuǎn)入到250mL分液漏斗，加20mL5%NaCl溶液，振搖萃取，無(wú)機(jī)相再分別用60mL正己烷萃取2次，合并正己烷相于250mL磨口瓶中，50~60℃水浴蒸發(fā)至2mL。
    通過(guò)20mL正己烷預(yù)淋的層析柱，再用50mL丙酮-正己烷（1：4，V/V）溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液收集后水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至2mL，再轉(zhuǎn)入10mL容量瓶，用正己烷定容。
    5. 苯胺-頂空GC法
    準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g土壤樣品至20mL頂空瓶?jī)?nèi)，加入2.5gNaOH，再加入5.0mL蒸餾水，蓋緊被子，充分振搖混合均勻后待測(cè)。

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