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氣相色譜法檢測(cè)土壤中農(nóng)藥殘留的樣品前處理方法探討

時(shí)間:2015/11/13閱讀:817
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    隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的不斷發(fā)展,農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來(lái)越依賴(lài)于機(jī)械、農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。當(dāng)前有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯扔是目前市場(chǎng)上zui主要的3 類(lèi)殺蟲(chóng)劑,特別是有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑仍在生產(chǎn)上起主導(dǎo)作用,更是菜農(nóng)使用的一類(lèi)殺蟲(chóng)劑。

    在土壤中連年使用某種農(nóng)藥,雖然土壤中農(nóng)藥的殘留,一般不會(huì)直接引起人們中毒,但它是農(nóng)藥的儲(chǔ)存庫(kù)和污染源。土壤中的農(nóng)藥既可被作物繼續(xù)吸收,可蒸發(fā)逸入大氣,亦可經(jīng)雨水或灌溉水流入河流和滲入地下水中。殘留期長(zhǎng)的六六六可被胡蘿卜、花生等吸收,均三氮苯類(lèi)除草劑在土壤中的殘留期很長(zhǎng)六六六、滴滴涕等脂溶性強(qiáng)、持久性殺蟲(chóng)劑停止使用后,以非持久性殺蟲(chóng)劑取代,又引起了新的問(wèn)題,其中zui主要是它們?cè)谒械娜芙舛却螅妆挥晁苋芏廴镜叵滤?br>    由于缺乏科學(xué)使用農(nóng)藥的常識(shí),片面地追求產(chǎn)量,不少地區(qū)的菜農(nóng)盲目、過(guò)量使用農(nóng)藥,不僅帶來(lái)了蔬菜和土壤中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題,使農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境受到污染,而且也危及著人體的健康安全和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的。
    農(nóng)藥殘留檢測(cè)程序一般分為以下幾個(gè)步驟:
    ① 樣品采集 :采樣、樣品運(yùn)輸和保存;
    ② 樣品預(yù)處理:縮分、剔除或粉碎樣品,成為檢測(cè)樣品;
    ③ 樣品制備:提取:從試樣中分離殘留農(nóng)藥的過(guò)程;
    凈化:提取物中的農(nóng)藥與干擾物質(zhì)分離的過(guò)程;
    ④ 分析測(cè)定。
    農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有多種,但氣相色譜法較其他方法而言,具有選擇性搞、分離效率好、靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn),因此GC法的應(yīng)用范圍也比較廣。
    GC-9870反控型氣相色譜儀擁有*的EPC和EFC控制技術(shù),具有更高的靈敏度和低檢測(cè)限。高品質(zhì)的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿足其長(zhǎng)期工作的測(cè)量重復(fù)性和便捷性。無(wú)論在制造精度還是在技術(shù)性能方面都有顛覆性的突破。
    對(duì)于土壤農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析,樣品的預(yù)處理和制備是整個(gè)分析過(guò)程的關(guān)鍵。下文收集了一些比較常見(jiàn)的土壤樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中樣品處理的方法:
    1. 蔬菜地-有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
    準(zhǔn)確稱(chēng)取10.00g土壤樣品,加入10g*和PSA、C18吸附填料均100mg,充分研磨混勻,然后轉(zhuǎn)移至萃取池,于60℃、100bar、丙酮+甲醇(1:1,V/V)條件下靜態(tài)萃取5min,循環(huán)2次再用氮?dú)獯祾?0s,用標(biāo)準(zhǔn)收集瓶收集,用適量丙酮轉(zhuǎn)移至250mL平底燒瓶,在40℃減壓濃縮近干,再用丙酮定容至5mL,氮?dú)獯蹈桑尤?mL丙酮+正己烷(1:1,V/V),超聲渦旋后待測(cè)。
    2. 農(nóng)場(chǎng)土壤-有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
    OPPs萃取:在萃取池底部鋪上濾膜,稱(chēng)取3.0g無(wú)水Na2SO4、0.5gCu粉加入池底,混勻,然后稱(chēng)取30g土壤樣品裝入萃取池,剩余空間以硅藻土填充,裝入萃取器待萃取。其中,沖洗液體積占30%;150psi氮?dú)獯祾撸h(huán)2次;收集萃取液約40mL。
    樣品濃縮:萃取樣品用氮吹濃縮儀濃縮至至小于1.0mL,zui后以正己烷定容至1.0mL待測(cè)。
    3. 土壤中氯化苦
    準(zhǔn)確稱(chēng)取土樣30g(同時(shí)測(cè)水分),加入50.0mL石油醚,在冰箱中浸泡過(guò)夜后,振蕩1h,靜置1h,取上清液待測(cè)。
    4. 溝渠內(nèi)土壤
    準(zhǔn)確稱(chēng)取土壤2g,置于50mL錐形瓶中,加丙酮-水(7:3,V/V)混合溶液40mL,搖勻,超聲處理15min后抽濾,濾渣循環(huán)處理一次,合并濾液并轉(zhuǎn)入到250mL分液漏斗,加20mL5%NaCl溶液,振搖萃取,無(wú)機(jī)相再分別用60mL正己烷萃取2次,合并正己烷相于250mL磨口瓶中,50~60℃水浴蒸發(fā)至2mL。
    通過(guò)20mL正己烷預(yù)淋的層析柱,再用50mL丙酮-正己烷(1:4,V/V)溶液進(jìn)行洗脫,洗脫液收集后水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至2mL,再轉(zhuǎn)入10mL容量瓶,用正己烷定容。
    5. 苯胺-頂空GC法
    準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g土壤樣品至20mL頂空瓶?jī)?nèi),加入2.5gNaOH,再加入5.0mL蒸餾水,蓋緊被子,充分振搖混合均勻后待測(cè)。

    如欲了解更多有關(guān)土壤、農(nóng)產(chǎn)品或蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜儀產(chǎn)品信息和新聞資訊請(qǐng)登錄山東滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司,亦可通過(guò)公司技術(shù)人員。

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