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山東潤揚儀器有限公司
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優化黃芪飲片中黃芪甲苷含量的液相色譜儀測定條件

時間:2015/12/22閱讀:1043
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       黃芪為豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪的干燥根、味甘,性微溫,具有清熱燥濕、補氣固表、利尿脫毒排膿、斂瘡生肌之效。黃芪含皂苷、黃酮、多糖及氨基酸等多種化學成分,其中黃芪甲肝為黃芪中的主要活性成分,是黃芪藥材及其制劑質量控制的指標成分。

       黃芪甲苷常用的含量測定方法有薄層掃描發和液相色譜法。薄層掃描法操作繁瑣,測定結果重現 性差。常規的液相色譜—紫外檢測器不適用于黃芪甲苷的檢測,因為黃芪甲苷僅在200nm左右有微弱的吸收,檢測靈敏度太低,噪音大。而魯創儀器通過不斷優化分析方案,液相色譜儀-蒸發光散射檢測器對黃芪甲苷具有較高的檢測靈敏度,在實際檢測分析中得到廣泛應用。
      采用蒸發光散射液相色譜法測定黃芪飲片中的黃芪甲苷含量所需儀器:液相色譜儀、分析天平、*。
      色譜條件:流動相:乙腈-水(體積比為32:68),流量為1.0ml/min;柱溫:35℃;進樣體積:20μL;噴霧器溫度:60℃;漂移管溫度:80℃。
      取黃芪飲片適量,于50℃干燥至恒溫,用研缽研磨成粉,過380μm篩。取4g粉末,置于索氏提取器中,加入40ml甲醇,冷浸過夜。隔天加甲醇適量,加熱回流4h,將提取液回收至干。殘渣加水10mL,微熱使其溶解,分別用40mL飽和的正丁醇振搖4次后合并正丁醇溶液。分別用40mL 1%NaOH溶液充分洗滌2次,棄去1% NaOH溶液,將正丁醇液蒸干。加水5mL溶解殘渣,放冷,注入D101型大孔吸附樹脂柱,以50mL水洗脫,棄去,然后用30mL 40%乙醇洗脫,棄去,再用80mL 70%乙醇洗脫,棄去.蒸干后殘渣加甲醇溶解并移至5mL容量瓶中,用甲醇定容至標線,搖勻,用0.45μm濾膜過濾后,在儀器工作條件下進行測定。
 

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