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山東潤揚儀器有限公司
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優(yōu)化黃芪飲片中黃芪甲苷含量的液相色譜儀測定條件

時間:2015/12/22閱讀:1042
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       黃芪為豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪的干燥根、味甘,性微溫,具有清熱燥濕、補氣固表、利尿脫毒排膿、斂瘡生肌之效。黃芪含皂苷、黃酮、多糖及氨基酸等多種化學(xué)成分,其中黃芪甲肝為黃芪中的主要活性成分,是黃芪藥材及其制劑質(zhì)量控制的指標(biāo)成分。

       黃芪甲苷常用的含量測定方法有薄層掃描發(fā)和液相色譜法。薄層掃描法操作繁瑣,測定結(jié)果重現(xiàn) 性差。常規(guī)的液相色譜—紫外檢測器不適用于黃芪甲苷的檢測,因為黃芪甲苷僅在200nm左右有微弱的吸收,檢測靈敏度太低,噪音大。而魯創(chuàng)儀器通過不斷優(yōu)化分析方案,液相色譜儀-蒸發(fā)光散射檢測器對黃芪甲苷具有較高的檢測靈敏度,在實際檢測分析中得到廣泛應(yīng)用。
      采用蒸發(fā)光散射液相色譜法測定黃芪飲片中的黃芪甲苷含量所需儀器:液相色譜儀、分析天平、*。
      色譜條件:流動相:乙腈-水(體積比為32:68),流量為1.0ml/min;柱溫:35℃;進樣體積:20μL;噴霧器溫度:60℃;漂移管溫度:80℃。
      取黃芪飲片適量,于50℃干燥至恒溫,用研缽研磨成粉,過380μm篩。取4g粉末,置于索氏提取器中,加入40ml甲醇,冷浸過夜。隔天加甲醇適量,加熱回流4h,將提取液回收至干。殘渣加水10mL,微熱使其溶解,分別用40mL飽和的正丁醇振搖4次后合并正丁醇溶液。分別用40mL 1%NaOH溶液充分洗滌2次,棄去1% NaOH溶液,將正丁醇液蒸干。加水5mL溶解殘渣,放冷,注入D101型大孔吸附樹脂柱,以50mL水洗脫,棄去,然后用30mL 40%乙醇洗脫,棄去,再用80mL 70%乙醇洗脫,棄去.蒸干后殘渣加甲醇溶解并移至5mL容量瓶中,用甲醇定容至標(biāo)線,搖勻,用0.45μm濾膜過濾后,在儀器工作條件下進行測定。
 

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