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山東潤揚儀器有限公司
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氣相色譜儀頂空進樣器安裝方法、參數設定及應用范圍

時間:2017/9/7閱讀:5827
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    氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差的產生有10%來源于所操作儀器, 而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實現對任何樣品中含有的揮發(fā)性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現的錯誤和問題。由于采用了壓力平衡取樣定量進樣技術(P-E公司發(fā)明采用),zui大優(yōu)點:靈敏度高、分析重現性好(不能單看指標,要有實測數據)等。

    1、調節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量

    打開載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣鋼瓶高壓開關后,首先調低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,然后把頂空進樣器的進樣針插入色譜儀的注樣口內(用隨機支架固定進樣針套管),然后通過調節(jié)頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細管柱系統(tǒng),當使用內徑小于0.32mm的毛細管時,色譜儀應采用分流進樣模式;對于配備電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據色譜儀的柱頭壓力來調節(jié)頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
    2、設定色譜儀工作狀態(tài)
    根據檢測所需的檢測器、色譜柱、和要分析的樣品種類設定色譜儀的工作條件(注樣器溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。
    3、設定柱溫箱、閥箱、管路溫度
    打開頂空進樣器的電源開關, 電氣系統(tǒng)自檢后,通過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數字鍵以的及“輸入”鍵,根據分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值(為避免樣品在傳輸時發(fā)生冷凝現象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃)。
    4、放置樣品瓶
    當溫度達到設定值后,,穩(wěn)定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶內的樣品量一般不要超過頂空瓶容量的1/2,當樣品的恒溫溫度高于100℃時,請注意選擇合適的溶劑,以免瓶內壓力過高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時,請帶手套拿取瓶子以免燙傷。

    5、吹洗取樣針
    拿住取樣針管, 同時按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的空氣或上次取樣的殘余氣(此時,吹洗狀態(tài)燈紅色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥關閉(此時,吹洗狀態(tài)燈紅色滅)。吹洗時間應根據樣品的濃度來確定,一般情況1020秒左右,當樣品濃度較高時,適當延長吹洗時間。
    6、頂空溫度設定
   1)樣品爐溫
    樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來說,增加爐溫,進入氣相色譜的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得的結果。
   2 進樣閥溫度
    應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得zui高的準確度 
   3)傳輸管溫度
    應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。
    7、氣體調節(jié)
    載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜,避免流速過低造成峰形展寬。對填充柱色譜,標準的30mL/min載氣流量就可;當使用毛細柱時,開啟柱頭分流,提高樣品氣傳輸的流速,減少流速過低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比:分流率越高,結果靈敏度越低,因此要求適當地調節(jié)載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.20.3Mpa

    8、應用案例:

    ⑴ 石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;

    ⑵ 環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物;涂料、油墨中有機溶劑檢測

    ⑶ 衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;

    ⑷ 食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;

    ⑸ 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;

    ⑹ 藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑;中藥材分析

    ⑺ 法醫(yī)化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;酒駕檢測分析

    ⑻ 其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機物等;

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