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山東潤揚儀器有限公司
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氣相色譜儀實驗室操作人員需掌控的進樣技術

時間:2017/12/16閱讀:369
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    在氣相色譜儀分析中,我們通常采用微型注射器或六通閥(十通閥)定量進樣,當然在條件允許的情況下使用自動進樣器可以取得更好的重復性;在考慮氣相色譜分析進樣技術的時候,主要還是以通用的微型注射器進樣為對象。

    1、分析進樣量

    進樣量首先是我們需要著重控制掌握的。因為在氣相色譜分析中氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素與之有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內,填充柱沖洗法的瞬間進樣量,液體樣品或固體樣品溶液一般為0.0110微升,氣體樣品一般為0.110毫升,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。

   (1)排除注射器里所有的空氣

   用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽到注射器又迅速把其排回到樣品瓶,就可做到排除掉空氣。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射進樣量的約2倍的樣品置換注射器35次,抽取到2倍樣品后迅速提起并針尖朝上,推進注射器柱塞,這樣就可以把殘留在注射器針管頂部的空氣排掉。

   (2)保證進樣量的準確

   用清洗過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,針尖朝上推進注射器柱塞,用紗布或試紙吸收從針尖排出的液體,直到讀出所需要進樣量的數值用紗布擦干針尖,至此準確的液體體積已經測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。

    當然,對于部分特殊樣品分析的氣相色譜儀進樣,則需要注射器的定量器來控制進樣量,如變壓器油色譜儀、天然氣分析色譜儀、高純氣體分析色譜儀等分析。

   2、進樣方法

   進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到氣相色譜儀進樣器的導向管;一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片,壓住柱塞,同時每次進樣針插如進樣器的高度相同,迅速壓下柱塞停留12秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)

   3、進樣時間

   進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,使色譜區域加寬而降低柱效率,因此、對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,快進快出,但是一定要穩!一般必須小于1秒鐘。一般執行的是要習慣性的前后針的速度要保持一致,這有利于譜圖的重現性好,特別是需要比較時。

    以上為魯創分析儀器有限公司氣相色譜儀生產廠家技術人員為您總結的有關氣相色譜儀進樣需掌握的技術,僅供大家參考。如有氣相色譜儀相關需求請直接與我公司或登錄魯創儀器公司了解咨詢!

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