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氣相色譜儀程序升溫蒸發(fā)大體積進(jìn)樣技術(shù)及應(yīng)用

時間:2015-7-29閱讀:95
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      氣相色譜儀有4種基本的進(jìn)樣方式,包括常規(guī)的分流和不分流進(jìn)樣方式(Split/Splitless)、柱頭大體積進(jìn)樣(On-column LVI)和程序升溫蒸發(fā)大體積進(jìn)樣(PTV LVI,本文簡稱PTV),前兩種一般進(jìn)樣體積小于2 μL,后兩種則可達(dá)到幾百微升。而單純的PTV-GC氣相色譜系統(tǒng)的zui大進(jìn)樣量也可以達(dá)到50μL。

       較少的樣品量、較簡單的樣品制備方法和較高的靈敏度是現(xiàn)代分析化學(xué)的發(fā)展方向。實現(xiàn)這個目的的其中一個方法就是大體積進(jìn)樣技術(shù)(LVI)。LVI通過提高進(jìn)樣量可以提高靈敏度,減少提取濃縮步驟,并能作為液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)機(jī)(LC-GC)或者自動固相萃取和氣相色譜儀聯(lián)機(jī)(SPE-GC)的接口。PTV-GC氣相色譜系統(tǒng)用PTV進(jìn)樣檢測分析時有以下三點特點: 
       (1)通過大體積進(jìn)樣可以降低檢測限 
       大體積進(jìn)樣可以通過加大進(jìn)樣量來降低檢測限,如PTV-GC氣相色譜系統(tǒng)檢測農(nóng)藥時,蔬菜樣品按QUECHERS法處理后,進(jìn)樣20μL計算(通過GPC分離后zui后到達(dá)PTV進(jìn)樣口的溶劑量約為300μL),在SCAN模式下方法定量限如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、久效磷、樂果、菊酯類等能達(dá)到0.01mg/kg以下。 

       (2)適合含硫揮發(fā)性物質(zhì)的蔬菜,如韭菜等農(nóng)殘檢測。
       利用PTV進(jìn)樣口按沸點差異來分離揮發(fā)性物質(zhì)的特性,通過合理控制溶劑放空閥的時間,來排除韭菜等樣品中揮發(fā)性的含硫物質(zhì),達(dá)到去除干擾的目的,采用PTV進(jìn)樣時的基體干擾要明顯小于常規(guī)不分流進(jìn)樣。 
       (3)提高熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的進(jìn)樣重現(xiàn)性。 
       PTV進(jìn)樣時,進(jìn)樣口溫度由低溫快速升到所有被測組分的汽化溫度,降低了熱不穩(wěn)定性組分,如氨基甲酸酯、三氯殺螨醇等的進(jìn)樣口分解作用。西維因、呋喃丹、3-羥基呋喃丹和三氯殺螨醇在韭菜、花菜、青菜、尖椒、菠菜和長豇豆基體加標(biāo)溶液中都獲得了較好的進(jìn)樣重現(xiàn)性,呋喃丹和3-羥基呋喃丹的保留時間有所漂移,具體原因有待進(jìn)一步研究。
       應(yīng)用氣相色譜儀大體積進(jìn)樣分析系統(tǒng)要注意以下幾個要點:

       (1) PTV進(jìn)樣技術(shù)的關(guān)鍵是進(jìn)樣口、色譜柱的初始溫度。初始溫度必須高于所用溶劑的沸間過長會部測水中半揮發(fā)性有機(jī)物時溶劑放空閥關(guān)閉時間的優(yōu)化。 
       (2)以保證系統(tǒng)在切換到分析柱時能盡可能多的排除溶劑;同時初始溫度也不能太高,以免沸點較低的組分隨溶劑排除,本文所選定的聯(lián)機(jī)系統(tǒng)的初始溫度能滿足這兩個要求。 
       (3)PTV進(jìn)樣技術(shù)的另一個關(guān)鍵點是溶劑放空閥的開啟時間控制。溶劑放空閥開啟時間過長會導(dǎo)致部分揮發(fā)性較大的組分損失;時間太短,大量溶劑進(jìn)入色譜系統(tǒng),導(dǎo)致純凈度達(dá)不到要求,靈敏度降低*,要是長時間達(dá)不到要求還容易導(dǎo)致儀器報錯而停止采集數(shù)據(jù)。對于這個時間的選擇,應(yīng)根據(jù)進(jìn)樣時間長短和進(jìn)樣量來分析,所以在保證氣相色譜儀檢測靈敏度的前提下,應(yīng)盡量將閥關(guān)閉時間適當(dāng)?shù)难娱L。

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