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山東潤揚儀器有限公司
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魯創(chuàng)儀器:氣相色譜儀測定肌醇含量需注意的幾個方面

時間:2017-7-11閱讀:489
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    肌醇又稱環(huán)己六醇是維生素類藥物及降血脂藥,可促進肝及其他組織中的脂肪代謝,用于脂肪肝、高血脂癥的輔助治療。由于肌醇分子中缺乏合適的生色團和電活性基團難以直接用通常的分析方法來進行測定。

    在國家標(biāo)準(zhǔn)中肌醇含量測定方法有重量法、微生物法和高*氧化法亦有HPLC法和GC法。微生物法和重量法操作繁瑣、費時重量法測定肌醇及其制劑的含量時,還存在用樣量大、且有損健康;高*氧化法則要嚴(yán)格控制加熱氧化的時間一致否則測定結(jié)果將會有很大的誤差而HPLC法,采用末端吸收進行檢測,誤差較大。魯創(chuàng)儀器采用將肌醇硅烷化處理正己烷提取后,以程序升溫氣相色譜儀測定肌醇的含量方法簡單結(jié)果準(zhǔn)確。

    氣相色譜法測定所需儀器與試劑

    儀器:氣相色譜儀GC-9860配置FID檢測器,色譜柱,工作站,氣源,數(shù)控超聲清洗器25ml具塞試管。
    試劑:正己烷、*、二甲基甲酰胺均為分析純(二甲基甲酰胺用前需減壓蒸餾除去水分);*基氯硅烷六甲基二硅胺烷肌醇對照品、肌醇樣品。
    氣相色譜儀測定肌醇含量時需注意的幾個方面
    1)由于肌醇分子中缺乏合適的生色團和電活性基團,難以直接用通常的分析方法測定。考慮到肌醇環(huán)狀飽和多羥基的結(jié)構(gòu)特征選擇將其進行硅烷化處理以正己烷提取后進行氣相色譜分析。分別選用幾種硅烷化試劑以及不同比例進行測試比較確定選用二甲基氯硅烷與六甲基二硅胺烷以13混合作為衍生化試劑效果較佳。
    2)因肌醇硅烷化后氣化溫度較高進樣室溫度選擇為260試驗發(fā)現(xiàn),肌醇硅烷化處理后有較多的雜峰柱溫采用恒溫操作時若柱溫太高溶劑峰未回至基線,主峰就已出柱且將雜峰包在其中若柱溫太低,則分析流程長且峰形嚴(yán)重拖尾而選擇程序升溫操作不僅可使雜峰與主峰達到較好分離且峰形較好保留時間適當(dāng)。
    3)填充柱采用程序升溫基線漂移較為嚴(yán)重試驗發(fā)現(xiàn),選擇兩根相同型號的色譜柱以雙通道同時通載氣可起到平衡作用減小基線漂移以便較好測定。
    4)為使硅烷化反應(yīng)*所用二甲基甲酰胺應(yīng)*行減壓蒸餾除水后使用。硅烷化反應(yīng)速度較慢應(yīng)在水浴適當(dāng)加熱以加快硅烷化反應(yīng)速度。

    山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司一直致力于氣相色譜儀研發(fā)與生產(chǎn),并為客戶制定詳細(xì)的產(chǎn)品分析方案,如有肌醇相關(guān)的分析儀器需求請直接與公司技術(shù)人員,亦可登錄魯創(chuàng)分析在線咨詢,歡迎考察合作!

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