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色譜分析儀數(shù)據(jù)處理分離情況

時間:2017/2/20閱讀:2193
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1.色譜圖上有組分分離不好時,一般認為色譜柱有問題,其實以下原因也會造成有一根好色譜柱下,出現(xiàn)分離不好的情況,如:

⑴ 進樣口插件安裝密封性差;
⑵ 色譜柱安裝死體積大;
⑶ 進樣技術欠佳;
⑷ 毛細管柱分析補充氣未開或流量太小;
⑸ 各種情況下'鬼峰'干擾;
⑹ 檢測器工作參數(shù)設置錯誤;
⑺ 數(shù)據(jù)處理峰檢測參數(shù)如"半峰寬"和"斜率"等設置大小不匹配等。

2.當基線不穩(wěn)定時,首先懷疑是儀器出了問題,其實在日常操作時,出現(xiàn)基線不穩(wěn)定應首先檢查:
⑴ 數(shù)據(jù)處理本身穩(wěn)定性,有關參數(shù)設置是否合理;
⑵ 操作FID時氣流比是否合適;
⑶ 色譜柱是否需要在生老化;
⑷ 氣路系統(tǒng)有無漏氣;
⑸ 更換新氣源純度有無保證
⑹ 過濾器有無失效等;

從以上兩個例子不 難看出:作為一個色譜分析工作者,不但是色譜儀器、數(shù)據(jù)處理裝置
操作者和色譜分析方法的實踐專家里 手,而且還要求對所使用的設備硬件,軟件具有好壞能否
判斷的能力。為了少出操做錯誤,提高色譜分析結果的可用性,建議色譜分析操作人員,在日
常工作中應特別注意以下幾點:
⑴在熟練操作之前,應嚴格按儀器,數(shù)據(jù)處理說明書,色譜分析方法要求操作,如:儀器
的氣源純度、色譜柱類型、色譜柱定期老化、樣品處理、進樣量、數(shù)據(jù)處理的參數(shù)設置等;
⑵保存好當初色譜儀和數(shù)據(jù)處理用標準柱調試驗收的有關資料,以便工作時間較長以后出
現(xiàn)問題維修儀器時對照參考;
⑶隨時記錄和保存日常工作中出現(xiàn)問題時的現(xiàn)象、原因和解決辦法以及有代表性的色譜圖。
實踐證明當儀器出現(xiàn)較大故障或進行檢修時,這些資料非常有用。
⑷保存好驗收或核查色譜分析方法中,有關標樣與實際樣品分析時所有色譜圖以及改變各
種分析實驗條件后分析效果的資料,作為以后操作參考。

為什么色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜數(shù)據(jù)處理工作站在與GC連機前先要測試本身的電平和噪聲?
測試的目的有兩個:
1.檢查安裝是否正確,工作環(huán)境有無異常如:
①市電變化是否超出±20%;
②部件間連接線是否有誤插頭接觸有無問題;
③內置采集卡,外置采集單元有無供電干擾;
2.檢察系統(tǒng)本身有*,適應范圍和測量精度。為了下一步和GC連機采樣分析數(shù)據(jù)處理,操作者必需做到心中有數(shù):
①使用的數(shù)據(jù)處理裝置自身的性能,是否能滿足本分析的要求;
②檢查測試有 無異常,因為為了保證數(shù)據(jù)處理結果的準確性,所以測試工具必須準確
可靠。

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