氣相色譜儀NPD的有效清洗與維護
閱讀：207發布時間：2022-6-18
氣相色譜儀NPD需要進行定期清洗。在大多數情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
經過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應該清洗檢測器。
每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密封環就可能無效導致基線不穩。更換檢測器不見時一定要將檢測器溫度降低到室溫。因為NPD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。
NPD是在FID基礎上發展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣鹽珠構成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為進步，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全題目與FID相同。
熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可進步靈敏度。然而必須要留意，空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。
在調節和設置熱離子源的電壓時，切記封閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
熱離子源的活性元素（銣鹽）輕易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應留意；
，封閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前，應將熱離子源的電壓調為0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。
第二，避免SiO2進進檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進進色譜柱。
第三，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。
第四，儀器存放要避免濕潤，當儀器不用時，一般保持檢測器溫度在100以上（熱離子源電壓要封閉）。
第五，假如一段時間不進樣分析（如過夜），就應該降低熱離子源電壓，但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩定。假如封閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。
