為了保證高壓反應(yīng)釜正常的使用壽命，我們建議操作人員應(yīng)熟練熟悉掌握操作過(guò)程。本文我們給大家介紹一些關(guān)于高壓反應(yīng)釜的操作知識(shí)。

　　高壓反應(yīng)釜使用前準(zhǔn)備工作

　　投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無(wú)堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。

　　1、密封性檢查

　　清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)*行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開(kāi)始上螺絲。

　   2、氣密性檢查

　　檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門(mén)(固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可，不要過(guò)于用力)，檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。

　　3、試壓操作

　　1. 連接氮?dú)?/p>

　　將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀(guān)察其壓力是否有變化。

　　2. 檢查漏氣點(diǎn)

　　如壓力觀(guān)察到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處;進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

　　3. 關(guān)閉氮?dú)?/p>

　　確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

　　高壓反應(yīng)釜的其他檢查工作

　　檢查各閥門(mén)(固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可，不要過(guò)于用力)，檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開(kāi)始攪拌。

　　反應(yīng)中取樣控制

　　反應(yīng)過(guò)程中，如需取樣，可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。

　　反應(yīng)后操作

　　反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力釋放后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

　　清洗工作

　　將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。