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化學試劑折光率測定通用方法

來源:廣州市愛宕科學儀器有限公司   2014年01月14日 09:34  
  折射率和平均色散是物質(zhì)的重要光學常數(shù)之一,能借以了解物質(zhì)的光學性能、純度、濃度及色散大小等。本儀器能測出蔗糖溶液內(nèi)含糖量濃度的百分數(shù)(0~95%,相當于折射率為1.333~1.531)。故此儀器使用范圍甚廣,是石油工業(yè)、油脂工業(yè)、制藥工業(yè)、制漆工業(yè)、食品工業(yè)、日用化學工業(yè)、制糖工業(yè)、和地質(zhì)勘察等有并工廠,學校及有并研究單位*的常用設備之一。
  
  1.范圍
  
  阿貝折光儀測定液體有機試劑折光率的通用方法,適用于淺色,透明,折光率范圍在1.3000~1.7000的液體有機試劑的測定。
  
  2.方法原理
  
  折光率,在鈉光譜D線,20°C的條件下,空氣中的光速與被測物中的光速的比值或光白空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。
  
  當光從折光率為n的被測物質(zhì)進入折光率為N的棱鏡時,入射角為i,折射角為r,則:
  
  Sini/Sinr=N/n………..(1)
  
  在折射儀中,入射角I=90°,代人式(1)得:
  
  1/Sinr=N/n
  
  n=N·Sinr……………….(2)
  
  棱鏡的折光率N為已知值,則通過測量折射角r即可求出被測物質(zhì)的折光率n。
  
  3.儀器
  
  阿貝折光儀DR-A1
  
  循環(huán)恒溫水浴60-C4能向棱鏡提供溫度為(10至60±0.2)°C
  
  4.測定
  
  (一)準備工作;
  
  (1)在開始測定前,必須先用標準試樣校對讀數(shù)。對折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘,再貼上標準試樣的拋光面,當讀數(shù)視場指示于標準試樣上之值時,觀察望遠鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間
  
  (2)校正完畢后,在以后的測定過程中不允許隨意再動此部位。如果在日常的工作中,對所測量的折射率示值有懷疑時,可按上述方法用標準試樣進行檢驗,是否有起始誤差,并進行校正。
  
  (3)每次測定工作之前及進行示值校準時必須將進光棱鏡的毛面,折射棱鏡的拋光面及標準試樣的拋光面,用*與YIMI(1:4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈,以免留有其他物質(zhì),影響成象清晰度和測量精度
  
  (二)測定方法:
  
  (1)將恒溫水浴與棱鏡連接,調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度,使棱鏡溫度保持在(20.0±0.1)°C
  
  (2)測定前需清洗棱鏡表面,可用乙醇﹑YIMI或乙醇和YIMI的混合液清洗,再用醫(yī)藥棉將溶劑吸干。
  
  (3)用滴管向棱鏡表面滴加20°C左右的樣品,立即立即閉合棱鏡并旋緊,應使樣品均勻,無氣泡并充滿視場,待棱鏡溫度計讀書恢復到20.0±0.1)°C
  
  (4)調(diào)節(jié)反光鏡使視場明亮,旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪,使視場中出現(xiàn)明暗界線,同時旋轉(zhuǎn)色散棱鏡(偏光鏡)手輪,使界線處呈彩色*消失,再旋轉(zhuǎn)讀書手輪,使明暗界線在十字線中心,觀察讀書鏡視場右邊所指示的刻度值,即為所測折光率值。
  
  (5)讀出折光率值,估讀至小數(shù)點后第四位。
  
  (6)測定透明半透明液體:
  
  將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面,并將進光棱鏡蓋上,用手輪(10)鎖緊,要求液層均勻,充滿視場,無氣泡。打開遮光板(3),合上反射鏡(1),調(diào)節(jié)目鏡視度,使十字線成象清晰,此時旋轉(zhuǎn)手輪(15)并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置,再旋轉(zhuǎn)手輪(6)使分界線不帶任何彩色,微調(diào)手輪(15),使分界線位于十字線的中心,再適當轉(zhuǎn)動聚光鏡(12)此時目鏡視場下方顯示示值即為被測液體的折射率。
  
  (7)測量蔗糖內(nèi)糖量濃度:
  
  操作與測量液體折射率時相同,此時讀數(shù)可直接從視場中示值上半部讀出,即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分數(shù)。

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