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凱氏定氮儀校準(zhǔn)方法

來源:上海祎鴻分析儀器有限公司   2016年09月28日 16:05  

首先我們講凱氏定氮儀的適用范圍:凱氏定氮儀適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè),以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測、土肥站、農(nóng)機站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗等科研檢測單位對食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對蛋白質(zhì)含量的智能化測定。

 

了解凱氏定氮儀的適用范圍后,我們在使用凱氏定氮儀的過程中,如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀?

 

下面重點闡述校準(zhǔn)方法:

 

使用過凱氏定氮儀的老師一定知道硫酸銨,硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、出氮含量結(jié)果的,所以給校準(zhǔn)工作帶來了極大的方便。值得注意的是:1、選擇(分析純)高純度硫酸銨 2、硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進行長達2小時的烘干處理。

 

校準(zhǔn)步驟:(我們按照4個樣品為例)

 

1、萬分之一天平一臺

稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純),樣品稱量范圍與標(biāo)準(zhǔn)酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度為0. 173mol/L,稱量硫酸銨0.1g左右即可(到小數(shù)點后4位)

 

2NKY6120顏色法凱氏定氮儀為例:(半自動手動滴定這里不舉例了)

 

蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min

 

          樣品

          編號

硫酸銨(g

氮含量%

1

0.0872

21.0099

2

0.0803

21.1381

3

0.0998

21.0562

4

0.0868

21.1424

 

校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2,所以參考值一般在20.99%----21.39之間。

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