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PerkinElmer DSC4000操作步驟

來源:廈門碧帆儀器設備有限公司   2018年11月11日 15:12  

文章來源--廈門碧帆儀器設備有限公司。美國PE,島津,戴安,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫存。

 

PerkinElmer DSC4000操作步驟

 

一、開機步驟

1)打開氮氣(氮氣開關逆時針方向是開,順時針方向是關,壓力達到0.2MPa);

2)打開制冷機

3)打開電腦;

4)打開主機,主機電源在主機箱后面;

5)打開操作軟件,點擊儀器圖標,等儀器與電腦聯機OK

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二、一些需要注意的操作規則和事項:

1)主機爐子上部的大蓋子可用手拿,大蓋子背面白色部分不能用手接觸;小蓋子需要用鑷子拿取;

2)爐子內部放置樣品和參比樣的地方遵循“左樣右參比”的原則;

3)爐子底部可以用酒精擦洗,小蓋子、大蓋子及大蓋子周邊都需要用酒精擦洗;

4)在制冷機已正常工作后才能升高溫,制冷機溫度穩定后才能進行有效實驗。

5)操作軟件如果需要重新安裝,注意輸入隨機帶來的爐子常數。

6)關機前要拿出樣品盤和參比盤;

7)升溫溫度不要超過450攝氏度;

8)裝樣和取樣時要在30度附近;

9)取樣裝樣要用的鑷子,夾取邊緣,鑷子要保持清潔。

 

三、一些基本的參數設置方法

1)氮氣氣流速度調節流程

ToolPreferencesPurge Gas(一般情況下,氮氣流速為20ml/min

2)其它一些參數已經預設好,一般情況不要隨便更改;

 

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四、參數校準

使用需要參數校準,機器使用時間過長后也需要參數校準

狀態:機器和電腦已經打開,操作軟件打開,氮氣流已經設置完畢,并點擊了apply

打開校正菜單,將儀器校正參數設為默認值。方法,點擊RESTORE,文件另存為當天日期命名的校正文件下。

 

1Indium(銦)校準

1.1)把基準樣(小鋁盒上標R)與I(小鋁盒上標I5.973mg)放入爐子;

1.2I樣的理論熔點是156.6,熱焓理論值是28.45J/g

1.3)打開Method editor,進行方法設置;

設置內容:I樣開始溫度(120℃),升溫速率(10/min),結束溫度(180℃),數據(DATA)保存路徑(在文件名后加“#”后,如見可以自動進行編號排序), SAVE Methed保存路徑;

1.4)保存Method editor設置

1.5)改動軟件右列的控制面板上的溫度,改為試樣開始溫度(120℃);

1.6)檢測氮氣流數據是否正常穩定,完畢后點擊“go to temp”,機器開始升溫;待機器升溫達到設定開始溫度(120℃)并穩定后,點擊“清除畫面按鈕“后點擊“開始”,測試即開始;

1.7)當曲線出現谷底并回來趨與平穩后,可以停止測試,點擊停止(也可點擊回到Load溫度)

1.8)曲線數據分析操作:Calcpeak areaonset(選擇曲線峰值的兩端,鼠標先點擊一端,然后拖動鼠標到另一端后釋放)→點擊Calculate

     出現數據:onset=157.01  DeltaH=28.3447

注:Indium的校準需再做一次,把兩次的曲線疊加起來

1.9)兩次曲線疊加;操作add curve

 

2Zinc(鋅)校準

2.1)把基準樣(小鋁盒上標R)與Z(小鋁盒上標Z2.705mg)放入爐子;

2.2Z樣的理論熔點是419.47,熱焓理論值是     

2.3)打開Method editor,進行過程設置;

設置內容:Z樣開始溫度(380℃),升溫速率(10/min),結束溫度(430℃),數據(DATA)保存路徑(在文件名后加“#”后,如見可以自動進行編號排序),Methed保存路徑;

2.4)保存Method editor設置

2.5)改動軟件右列的操作界面上的溫度,改為試樣開始溫度(380);

2.6)檢測氮氣流數據是否正常穩定,完畢后點擊“go to temp”,機器開始升溫;待機器升溫達到設定開始溫度(380)并穩定后,點擊“清除畫面按鈕“后點擊“開始”,測試即開始;

2.7)當曲線出現谷底并回來趨與平穩后,可以停止測試,點擊停止(也開點擊回到開始溫度)

2.8)曲線數據分析操作:Calcpeak areaonset(選擇曲線峰值的兩端,鼠標先點擊一端,然后拖動鼠標到另一端后釋放)→點擊Calculate

     出現數據:onset=419.38 

 

3) 把測試出來的數據輸入到校正菜單

操作過程:

*入儀器視窗,在上面菜單欄里,找到Calibration,點擊進入,可以看到兩欄,分別為溫度設置欄和熱焓設置欄。分別將上面所測的INONSET 溫度值和ZNONSET 溫度值填入溫度校正欄中的測量值中。點擊SAVE AND APPLY.

IN DH 值填入熱焓校正欄中實測值中,點擊SAVE AND APPLY

關閉校正菜單欄,提示存儲,存儲到以當天日期設定的校正文件名中。

 

五、實際樣品測試

狀態:機器和電腦已經打開,操作軟件打開,氮氣流已經設置完畢,并點擊了apply

      參數校準已經完成;

取樣:用分析天平稱取試樣,一般5-10mg左右。然后使用壓樣機把樣壓好。

 

過程操作

1.1)把基準樣(空白鋁盒)與測試樣S(5~10mg)放入爐子;

1.2S樣的玻璃化轉變溫度估計為70左右;

1.3)打開Method editor,進行過程設置;

設置內容:S樣開始溫度(30℃),升溫速率(10/min),結束溫度(120℃),數據(DATA)保存路徑(在文件名后加“#”后,如見可以自動進行編號排序),Methed保存路徑;

1.4)保存Method editor設置(注意更改文件名后綴,后個字母改為“m”)

1.5)改動軟件右列的操作界面上的溫度,改為試樣開始溫度(30);

1.6)檢測氮氣流數據是否正常穩定,完畢后點擊“go to temp”,機器開始升溫;待機器升溫達到設定開始溫度(30)并穩定后,點擊“清除畫面按鈕“后點擊“開始”,測試即開始;

1.7)當達到設定的結束溫度后,機器測試自動計數

1.8)曲線數據分析操作:CalcTgonset(選擇曲線出現拐點的地方,如果出現多處拐點,說明材料不是單純一種物質,鼠標先點擊一端,然后拖動鼠標到另一端后釋放)→點擊Calculate

1.9)測試Tg的過程中,如果曲線出現了向下的波峰,說明是由于材料的應力因素造成的,需要在測試一次,并在第二次測試的曲線上進行數據分析。

     出現數據:Tg1=45.17    Tg2=58.10

 

文章來源--廈門碧帆儀器設備有限公司。

美國PE,島津,戴安,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫存。

 

石墨管,元素燈,無極放電燈,泵管,樣品杯,基體改性劑,色譜柱,進樣針,采樣錐,截取錐,O型圈,霧室,過濾器等

 

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