作者：孟麗 劉娟 馬小琦 趙紅維

葡萄酒中的干浸出物和酒精度是葡萄酒理化指標(biāo)的重要指標(biāo)。干浸出物的含量與葡萄品種、成熟度、加工工藝、貯存方式等有著密切的關(guān)系，是體現(xiàn)酒質(zhì)優(yōu)劣，判斷葡萄酒是否摻假的重要標(biāo)志。而且大多酒廠都采取密度瓶法進(jìn)行檢測(cè)，現(xiàn)在我們介紹一種新型測(cè)量?jī)x器法。它不僅可以檢測(cè)總浸出物，還可檢測(cè)酒精度、揮發(fā)酸。

1. 新型測(cè)量?jī)x

我們使用的是意大利吉布提尼公司的Distillatore Elettronico Enochimico（簡(jiǎn)稱DEE）蒸餾儀和比重—酒精儀。此儀器操作簡(jiǎn)單、方便快速，檢測(cè)1個(gè)樣品只需3~5分鐘。

1.1原理

用比重—酒精計(jì)先測(cè)出樣品的密度，然后用DEE蒸餾儀蒸餾出酒精，用比重—酒精計(jì)測(cè)出其密度，由儀器內(nèi)部自動(dòng)切換直接讀出總浸出物的讀數(shù)，再從中減去糖的含量，即為干浸出物的含量。

1.2儀器和藥品

1.2.1 DEE蒸餾儀

1.2.2 比重—酒精測(cè)量?jī)x

1.2.3 12%氧化鈣溶液

1.2.4 消泡劑

1.3操作

1.3.1按比重—酒精測(cè)量?jī)x說明書使之與電腦連機(jī)，進(jìn)入檢測(cè)程序，在主菜單上按TOTAL DRY EXTRAC進(jìn)入測(cè)總浸出物菜單

1.3.2在量筒中倒入膜過濾后的酒樣70mL

1.3.3在樣品液體中投入浮標(biāo)，將溫度探頭沿量筒壁插入，用浮標(biāo)上下輕輕晃動(dòng)，使浮標(biāo)與樣品溫度一致。（注意：不要讓氣泡沾附在浮標(biāo)與量筒壁上，否則影響測(cè)量的度）

1.3.4將量筒靠中心板放置，掛上浮標(biāo)。樣品比重就會(huì)在屏幕上閃爍。當(dāng)結(jié)果穩(wěn)定時(shí)，會(huì)出現(xiàn)聲音信號(hào)和固定數(shù)值。

1.3.5按STORE儲(chǔ)存此值并編號(hào)（比如：樣品序號(hào)與樣品名稱），再回到測(cè)定總浸出物的菜單

1.3.6試樣的制備

1.3.6.1打開控制盤上的ON/OFF開關(guān)，再開冷卻水，壓力達(dá)到，前盤上的水指示燈會(huì)亮。

1.3.6.2關(guān)閉蒸餾容器上的排水，指示燈熄滅。

1.3.6.3用100mL量瓶準(zhǔn)確量取100mL樣品，倒入蒸餾容器內(nèi)，然后用50mL水分3次清洗量瓶，洗液倒入蒸餾容器內(nèi)。

1.3.6.4將量瓶放在平衡桿上，再在蒸餾容器內(nèi)加入5~10mL氧化鈣和5~10滴消泡劑。

1.3.6.5降下有機(jī)玻璃屏，用密封塞關(guān)閉蒸餾容器。

1.3.6.6按下“開始”開關(guān)，蒸餾就會(huì)開始。當(dāng)收集到預(yù)定的量時(shí)，儀器自動(dòng)停機(jī)。

1.3.6.7等幾分鐘，因?yàn)轲s出液的溫度應(yīng)與蒸餾前的樣品的溫度相同。取下量瓶，定容，待測(cè)。

1.3.6.8升起有機(jī)玻璃屏，打開排水，用噴槍清洗蒸餾器。當(dāng)所有的水都排掉了，關(guān)閉排水。

1.3.6.10在量筒內(nèi)倒入上述1.3.6.7中樣品，至70mL刻度線。

1.3.7按照1.3.2、1.3.3、1.3.4測(cè)出1.3.6中所制備的試樣比重，再按RECALL調(diào)取1.3.5中所儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)。

1.3.8按CALCULATION計(jì)算，屏幕上顯示的即為總浸出物的數(shù)值和酒精度的數(shù)值。

作者對(duì)密度瓶法和新型測(cè)量?jī)x法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)比較，現(xiàn)總結(jié)如下：



由實(shí)驗(yàn)結(jié)論說明：

（一） 新型測(cè)量?jī)x法和密度瓶法所測(cè)結(jié)果同在國標(biāo)GB15038——94的允許誤差范圍之內(nèi)。

（二） 通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比，我們認(rèn)為使用密度瓶法存在以下缺點(diǎn)：

1. 溫度的影響

密度是與溫度有關(guān)系的物理量，因此，溫度的變化會(huì)直接影響到檢測(cè)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)格控制取樣溫度，定容溫度，特別是密度瓶中的液體溫度必須保證在（20±0.1）℃，為了保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確，環(huán)境溫度在必須控制在（20±5）℃范圍內(nèi)。

2. 蒸餾的影響

蒸餾是將酒樣（乙醇的混合液）變成乙醇的水溶液，此水溶液中乙醇的濃度必須與酒樣中乙醇濃度相同，因此，在蒸餾過程中必須保證蒸餾后的乙醇濃度與酒樣中乙醇的濃度相同，蒸餾過程中不能有任何漏氣，冷卻裝置要切實(shí)有效，進(jìn)出水溫度應(yīng)滿足要求。

3. 稱量的影響

密度瓶法測(cè)定酒精度是以稱量為基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)方法，一切可能影響稱量準(zhǔn)確度的因素都會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。密度瓶的質(zhì)量和蒸餾水的質(zhì)量可以作為一個(gè)常數(shù)，不必每次實(shí)驗(yàn)都重新測(cè)定，但使用一段時(shí)間后，一般一季度標(biāo)定一次，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確。

4. 方法誤差

除了操作產(chǎn)生誤差以外，方法本身也有一定的誤差。在蒸餾過程中，一些非酒精揮發(fā)成分如碳酸、亞硫酸、醋酸等也被蒸餾出，進(jìn)入餾出液，這些物質(zhì)的存在，將增加密度數(shù)值，查表所的酒精度結(jié)果偏低，為了消除這種誤差，可在蒸餾前將樣品加堿中和。

5. 耗費(fèi)時(shí)間太長。

（三）用DEE全自動(dòng)蒸餾儀蒸餾、比重—酒精計(jì)測(cè)量的優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：

*如冷卻水壓不夠，即使打開蒸餾開關(guān)也無法蒸餾。

*如在蒸餾前忘記關(guān)掉排水，警示燈會(huì)一直閃亮提醒你關(guān)閉。

*蒸餾過程中可做其他的實(shí)驗(yàn)，蒸餾到一定體積的重量，儀器會(huì)自動(dòng)停止蒸餾。

*在檢測(cè)總浸出物時(shí)，酒樣溫度可在15～25℃ 范圍，儀器會(huì)自動(dòng)校正為20℃時(shí)的總浸出物。

*此儀器在檢測(cè)總浸出物的同時(shí)，還可以直接檢測(cè)葡萄酒中的酒精度，結(jié)果和總浸出物同時(shí)得出。

*此儀器沒有必要進(jìn)行日常保養(yǎng)，但必須保持儀器清潔。

缺點(diǎn)：一次性投入較高。

結(jié)論：

用DEE全自動(dòng)蒸餾儀蒸餾、比重—酒精計(jì)測(cè)量?jī)x器檢測(cè)速度快、效率高、干擾少，與密度瓶法相比，可大大提高工作效率，準(zhǔn)確性高，在大生產(chǎn)中對(duì)快速指導(dǎo)生產(chǎn)具有十分重要的意義。它不僅可以測(cè)量總浸出物、酒精度還可測(cè)定揮發(fā)酸。