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熱重(TG)/熱重分析(TGA)解決方案

來源:西安夏溪電子科技有限公司   2022年04月06日 15:19  

定義:在程序控制溫度下,測量物質(zhì)質(zhì)量溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

兩種類型 1)等溫(或靜態(tài))熱重法:恒溫;2)非等溫(或動態(tài))熱重法:程序升溫/降溫

范圍:大多都是室溫~11001100以上需咨詢)

制樣要求

1)可為粉末、塊狀樣品,20 mg左右,塊體樣品尺寸不要大于直徑3 mm,高2 mm(科學(xué)指南針);

2)粉末、塊狀樣品,≥10g(英格爾檢測);

3)粉末、塊狀樣品,粉末樣品10mg左右,塊狀樣品直徑不超過3mm,高不超過2mm,底面平整,質(zhì)量不超過30mg,液體樣品1mL左右(e測試)。測試液體,需在測試溫度范圍內(nèi)無有毒有害、污染性及還原性氣體放出,務(wù)必注明樣品熔點,含有鹵素(FClBrI)以及SP、酸根、含能等材料,會污染設(shè)備,需咨詢。

試樣量加大,試樣內(nèi)部溫度梯度也加大,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散速率降低,因而會影響TG曲線的位置和形狀,所以一般在儀器靈敏度允許的范圍內(nèi),可采用盡可能少的試樣來進(jìn)行實驗。

氣氛:一般為氮氣或氬氣吹掃。

坩堝選擇:

1)氧化鋁坩堝:這種坩堝適合于熱重測試,它可以測試到1600℃,清洗后可以重復(fù)使用;

2)鉑金坩堝:主要使用在測試溫度超過600℃的情況下。通常用于TGA測試或者同步DSC測試,鉑金坩堝可以測試到1600℃,需要注意的是金屬樣品可能與鉑金坩堝形成共熔合金,可能會熔穿坩堝,清潔后,鉑金坩堝可以被重復(fù)使用。

3)鋁坩堝:鋁坩堝在TGADSC實驗中使用只能進(jìn)行低溫實驗,溫度不能超過600℃


非常規(guī)升溫速率、非常規(guī)氣氛等,需要重做基線,每條基線按一個樣品收費。

:一般進(jìn)行熱重法測定不要采用太高的升溫速率,升溫速率越大溫度滯后越嚴(yán)重。建議:傳熱差的高分子物試樣一般用5~10 K/min,對傳熱好的無機物、金屬試樣可以用10~20K/min的升溫速率。

測試結(jié)果:熱重曲線(TG曲線)由TG實驗獲得的曲線,記錄質(zhì)量變化對溫度的關(guān)系曲線。縱坐標(biāo)是質(zhì)量(從上向下表示質(zhì)量減少) ,橫坐標(biāo)為溫度或時間。

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TG曲線特點:定量性強,能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,不管引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的

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DTG曲線)

從熱重法可衍生出DTG熱重法(Derivative Thermogravimetry),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)。縱坐標(biāo)為dm/dt,橫坐標(biāo)為溫度或時間

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DTG曲線上出現(xiàn)的各種峰對應(yīng)著TG線的各個重量變化階段。

DTG曲線的優(yōu)點

1)能準(zhǔn)確反映出起始反應(yīng)溫度Ti,大反應(yīng)速率溫度TeTf

2)更能清楚地區(qū)分相繼發(fā)生的熱重變化反應(yīng),DTGTG分辨率更高。

3DTG曲線峰的面積精確對應(yīng)著變化了的樣品重量,較TG能更精確地進(jìn)行定量分析。

4)能方便地為反應(yīng)動力學(xué)計算提供反應(yīng)速率(dm/dt)數(shù)據(jù)。

5DTGDTA(差熱分析)具有可比性,通過比較,能判斷出是重量變化引起的峰還是熱量變化引起的峰。TG對此無能為力。

熱重法(TG)測試的特點

1)程序控溫系統(tǒng);

2)高精度的重量與溫度測量及記錄系統(tǒng);

3)能滿足在各種氣氛和真空中進(jìn)行測量的要求;

4)能與其它熱分析方法聯(lián)用。

應(yīng)用

熱重法可精確測定物質(zhì)質(zhì)量的變化,定量分析。

熱重法大致可用于以下幾個方面:

物質(zhì)的成分分析、物質(zhì)的熱分解過程和熱解機理、在不同氣氛下物質(zhì)的熱性質(zhì)、相圖的測定、水分和揮發(fā)物的分析、升華和蒸發(fā)速率、氧化還原反應(yīng)、高聚物的熱氧化降解、反應(yīng)動力學(xué)研究等。


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