ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀使用心得分享
ICP-MS是電感耦合等離子體質譜儀的縮寫,一般用來檢測環境中的重金屬元素,以下為本人在做飲用水和茶葉類重金屬含量測定時發現的一些注意事項以及對儀器操作流程的歸納總結,歡迎大家下方留言討論。
以下為檢測完成后需要做的工作和儀器維護:
測樣完成后,將內標管和樣品管放入純凈水中,清洗管路5-10min。清洗后可將管口懸空抽吸空氣,目的是為了排除管道中所有液體。在Instrumment control的iCAP RQ中點擊紅色圓圈熄火。(熄火需要一段時間,此段時間不能直接關冷卻水和氣瓶)等待Instrumment control的iCAP RQ中綠色開火鍵和紅色熄火鍵都恢復初始狀態,說明儀器熄火完成。熄火完畢后將泵管放入純凈水中,務必松開蠕動泵的內標管、進樣管和廢液管防止其被擠壓磨損。關閉冷卻水裝置,擰緊Ar、He氣瓶。關閉電腦和儀器。
需要注意的是:供氣系統若為串聯的雙氬氣瓶裝置,可以手動調節其一的氬氣氣瓶至儀表指針微微轉動,此時ICP-MS系統會選擇這一氣瓶作為氬氣來源;若在此基礎上,再調節另一氣瓶使得它的指針微微旋轉,系統則會選擇另一氣瓶作為氬氣來源。(此步驟可大致判斷氣瓶中氣體量,防止在ICP-MS工作時氬氣耗盡后突然熄火對儀器造成不可逆損害)
以下為我在用ICP-MS進行分析檢測工作中經常遇到的問題總結:
首先是ICP-MS在開機后真空上不去,真空顯示為ERROR,檢查了分子泵和真空泵都沒有問題,此時一般有以下幾種可能:1. 顯示是error,可能是控制和通訊的問題。2. 檢查一下循環水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環, 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動.3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標,找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子.4. 溫差的設定,環境的溫度也有關系。
二、當出現以下幾種情況時,就需要洗錐:1. 做優化時如果發現Rh的信號比以前低了,很可能就是錐的問題。經常洗錐是個好習慣。2. 主要看信號強度是否滿足需要,如果在一批樣品測量過程中信號強度逐漸明顯下降,那就要清洗錐。如果測量靈敏度很差且重現性也很糟,那就得考慮更換錐了,一般這時,可看到錐尖明顯偏心。3. 在同一次測量過程中,內標調節幅度大于30%就應該清洗錐,否則測量數據會有問題。