氣相色譜儀常見問題處理
A所有組分峰變小
1、進(jìn)樣針缺陷:使用新針或無缺陷的針
2、進(jìn)樣后漏夜:判斷漏夜點(diǎn),維修之
3、MAE UP過大:分流比過大:調(diào)整氣體流速和分流比
4、分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時(shí):提高I NJ。OVEN(主要柱子的使樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低用溫度)
5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋:更換銣珠
6、NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純:更換銣珠,避免高溫使用
7、不分流進(jìn)樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高
8、檢測(cè)器與樣品不匹配
9、樣品的揮發(fā):調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
B峰伸舌
峰伸舌多右色譜柱過載:減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensi t i v i t y使用大容量柱子:提高OVEN,I NJ溫度:增大氣體流速
C峰高峰面積不重復(fù)
1、進(jìn)樣不重復(fù),偏差大:自動(dòng)進(jìn)樣器—加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
2、其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,干擾
3、基線的干擾
4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變—參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化
D負(fù)峰
1、Det ect or有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反:信號(hào)連接倒置
2、TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù):選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
3、ECD被污染,可能在正峰后跟隨負(fù)峰:清洗ECD,更換之(若有必要)
E樣品的檢測(cè)靈敏度下降
1、色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
2、進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚):查找滲漏點(diǎn)
3、在spl i t汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過高:用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降使用高沸點(diǎn)溶劑
F峰分叉
1、進(jìn)樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣:練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣—使用自動(dòng)進(jìn)樣器
2、色譜柱安裝失敗:重新安裝
3、splitless或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合:使用相同的溶劑
4、柱子溫度波動(dòng):修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5、splitless進(jìn)樣量大,時(shí)間長:希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤性差活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉。
