【儀表網 儀表標準】1月13日，中國科學院上海硅酸鹽研究所、上海市硅酸鹽學會、中國科學院海西研究院廈門稀土材料研究所等單位發布了《光學晶體 鹵化物晶體中微量元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》團體標準。實施日期為2023年4月13日。
本文件參照 GB/T1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》，GB/T 20001.4《標準編寫規則 第 4 部分：試驗方法標準》的規定起草。參考GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備；GB/T 33087 儀器分析用高純水規格及試驗方法；GB/T 39486 化學試劑 電感耦合等離子體質譜分析方法通則等規程內容編制。
本文件規定了電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法測定鹵化物光學晶體中微量元素的原理、干擾和消除、試劑或材料、儀器和設備、樣品、實驗步驟、質量保證和質量控制等。
本文件適用于鹵化物光學晶體(CsI/NaI)、原料以及類似的鹵化物光學晶體材料中鈣(Ca)、鎂(Mg)、鉻(Cr)、鉛(Pb)、銅(Cu)、鈦(Ti)、鐵(Fe)、鐿(Y)、銪(Eu)、鈰(Ce)、鑭(La)、鉈(Tl)等12種微量元素含量的方法。各元素的方法檢出限以及推薦質荷比見附錄A。
方法原理：
將鹵化物晶體樣品用酸溶解后，在電感耦合等離子體炬焰中激發，產生的部分離子經過離子透鏡、四極桿等裝置后進入質量分離器，質量分離器根據離子的質荷比進行分離。待測元素在一定的濃度范圍內，其質荷比所對應的信號響應值與其濃度成正比，從而對被測物進行定量分析。
儀器和設備：
1.電子分析天平：精度為0.1mg。2.電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)：具有 GB/T 39486 中規定的多組離子透鏡以及碰撞/反應池系統，并整機定期校準。
樣品溶液：
稱取約0.1g 樣品四份，精確至1mg。將樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸。置于電熱板上加熱，直至樣品全部溶解，待冷卻后將溶液轉移至100mL容量瓶中；用去離子水清洗聚四氟乙烯燒杯三次，洗液并入容量瓶中。
儀器調諧：
點燃等離子體后，采用碰撞反應池模式，儀器需預熱穩定大于30分鐘。在此期間，可用質譜儀調諧溶液進行質量校正和分辨率校驗。質譜儀調諧溶液必須測定至少4次，以確認所測定的調諧溶液中所含元素信號強度的相對標準偏差≤5%。必須針對待測元素所涵蓋的質荷比范圍進行質量校正和分辨率校驗，如質量校正結果與真實值差異超過0.1amu以上，則必須依照儀器使用說明書將質量校正至正確值；分析信號的分辨率在5%波峰高度時的寬度約為1amu。
測試：
每個樣品測定前，先用試劑空白沖洗系統直到信號降至最低，待分析信號穩定后才可開始測定樣品。樣品測定時應加入內標標準品溶液。若樣品中待測元素濃度超出校準曲線范圍，需經稀釋后重新測定。當試樣溶液中存在多原子離子的干擾，Ca、Fe元素應通過碰撞/反應池技術等手段進行校正。
質量保證和質量控制：
1.儀器
電感耦合等離子體質譜儀應定期檢定或校準并在有效期內運行，以保證檢出限、靈敏度、定量測定范圍滿足方法要求。儀器工作時的環境溫度和濕度需符合儀器使用說明書中相關指標的要求。
2.試劑純度
由于 ICP-MS 的檢出限極低，因此建議在標準溶液配制和樣品前處理時均必須使用高純度試劑，以降低測定空白值。
3.校準曲線
通常情況下，校準曲線的相關系數要達到 0.999 以上。校準曲線繪制后，應以第二來源的標準樣品配制接近校準曲線中點濃度的標準溶液進行分析確認，其相對誤差值一般應控制在±10%以內，若超出該范圍需重新繪制校準曲線。
4.空白實驗
校準空白的濃度測定值不得大于檢出限，每批樣品至少應有2個實驗室試劑空白。實驗室試劑空白、現場空白樣品的濃度測定值不得大于測定下限(測定下限為檢出限的3倍)。
5.平行樣品
平行樣測定值的差值應小于各元素對應的重復性限值(r)。
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