【儀表網 行業標準】近日，由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 糧食中交鏈孢菌毒素的測定 超高效液相色譜-串聯質譜法》行業標準已形成征求意見稿，現向社會公開征求意見，截止日期為2023年5月17日，意見反饋郵箱tc270sc1@ags.ac.cn。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 5491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法等文件內容編制。
本文件規定了主要糧食中四種交鏈孢菌毒素的超高效液相色譜-串聯質譜法測定方法。本文件適用于小麥、玉米和大米中交鏈孢酚(AOH, Alternariol)、交鏈孢酚單甲醚(AME, Alternariol monomethyl ether)、交鏈孢菌酮酸(TeA, Tenuazonic acid)、騰毒素(TEN, Tentoxin)含量的測定。
原理：
采用酸化乙腈水溶液提取試樣中交鏈孢菌毒素，振蕩，離心，經 HLB 固相萃取柱凈化后，液相色譜-串聯質譜儀測定，外標法定量。
儀器設備：
1.超高效液相色譜串聯質譜儀(UPLC-MS/MS)：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01g 和感量0.01mg。
3.渦旋振蕩器。
4.冷凍離心機：轉速≥12000 r/min，可設 4℃。
5.氮吹儀。
6.粉碎機：電機轉速≥1000 r/min。
7.篩網：500m 孔徑試驗篩。
8.pH計。
9.固相萃取儀。
10.移液器。
檢測方法靈敏度、準確度、精密度：
1.靈敏度。本文件的方法檢出限是0.4 g/kg~4.0 g/kg，定量限是1.0 g/kg~10.0 g/kg(見附錄A)。
2.準確度。本方法在定量限的1-10倍添加濃度水平上的回收率為60%~120%。
3.精密度。本方法的批內相對標準偏差≤20%，批間相對標準偏差≤20%。
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