【儀表網 儀表標準】根據國家標準化管理委員會國家標準制修訂計劃，由中國標準化研究院提出并歸口，由中國熱帶農業科學院熱帶作物品種資源研究所等單位負責起草的國家標準《農產品中生氰糖苷測定-液相色譜串聯質譜法》(計劃號：20213494-T-424)、《木薯葉片中黃酮醇的測定 高效液相色譜法》(計劃號：20213496-T-424)已形成征求意見稿，按照《國家標準管理辦法》的有關規定，現向社會各界公開征求意見。
 

　　《農產品中生氰糖苷測定-液相色譜串聯質譜法》
 

　　生氰糖苷亦稱氰苷、氰醇苷，是由氰醇衍生物的羥基和 D-葡萄糖縮合形成的糖苷，主要包含亞麻苦苷、苦杏仁苷、百脈根苷、蜀黍苷、紫杉氰苷、β-龍膽二糖丙酮氰醇、β-龍膽二糖甲乙酮氰醇、黑野櫻苷等。已知 2600 多種植物含有生氰糖苷，其中 26 種為重要的經濟作物，木薯、苦杏仁、亞麻籽等作物的可食部位氰苷含量較高。含有生氰糖苷的植物被動物采食、咀嚼后，植物組織結構遭到破壞，在適宜的條件下生氰糖苷與其共存的水解酶作用產生氫氰酸和醛類化合物，造成嘔吐、頭暈、頭痛、腹瀉等中毒現象甚至死亡。據文獻報道，生氰糖苷的急性中毒癥狀包括心律紊亂、肌肉麻痹和呼吸窘迫。生氰糖苷引起的慢性氰化物中毒現象也比較常見，如痙攣性截癱、熱帶神經病變和甲狀腺腫。作為含氰化物農產品質量安全的關鍵指標之一，生氰糖苷的測定方法需要盡快確立。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準規定了農產品中生氰糖苷的測定方法的原理、試劑和材料、儀器和設備、試樣制備、分析步驟、結果計算及精密度等內容。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中生氰糖苷，經80%甲醇水溶液提取，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜測定，外標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.液相色譜-串聯質譜儀：配電噴霧離子源。2.分析天平：感量0.1mg 和0.01mg。3.分析研磨機。4.渦旋震蕩器。5.離心機：帶有 15 mL 轉子，轉速 ≥ 5000 r/min。6.真空過柱裝置。7.超聲波清洗器：功率 ≥ 500 W。8.氮吹儀
 

　　試樣制備：
 

　　新鮮樣品用水洗凈表面附著的雜物，用吸水紙水分擦干，取可食部，切碎，放入研磨杯中，加入液氮冷凍后用研磨機粉碎至顆粒均勻；固體干樣品取可食部，粉碎后過0.20 mm篩。樣品制備后連續完成8.1 -～8.2的全部過程。
 

　　本標準適用于木薯、亞麻籽、苦杏仁、竹筍、高粱等含氰化物農產品中8種生氰糖苷類化合物含量的測定。
 

　　《木薯葉片中黃酮醇的測定 高效液相色譜法》
 

　　木薯葉中含有豐富的黃酮類化合物，該物質是自然界藥用植物中主要的抗氧化活性成分之一，同時具有抗過敏、抗炎癥和抗癌性能等。木薯葉中黃酮類化合物以黃酮醇類物質為主，黃酮醇類是指含有 2 一苯基一 3 一羥基(或含氧取代)苯駢γ 一吡喃酮(2 一苯基-3 一羥基一色原酮)類化合物，是各類黃酮化合物中數量最多、分布最廣泛的一類，已發現約有1700多種，常以不同的苷類穩定存在。大量的研究證明，黃酮醇類化合物具有消除氧自由基、調節血脂、抗腫瘤、抗病毒等生理活性。
 

　　目前，已有的國內關于黃酮類物質的檢測標準，產品主要涉及有枸杞、茶葉、葡萄酒、大豆、柑橘、蕎麥及其制品等。黃酮類化合物的測定有很多種方法，對于黃酮類化合物的相互分離以及單一成分的定量分析，常采用高效液相色譜法，而對于總黃酮的測定，常采用分光光度比色法。發布的現行有效的標準主要有《糧油檢驗 大豆異黃酮含量測定 高效液相色譜法》(GB/T26625-2011)、《保健食品中大豆異黃酮的測定方法 高效液相色譜法》(GB/T23788-2009)、《蜂膠中總黃酮含量的測定方法 分光光度比色法》(GB/T20574-2006)、《飼料添加劑 4、7-二羥基異黃酮》(GB/T25174-2010)以及進出口檢驗標準《出口食品中總黃酮的測定》(SNT4592-2016)等。關于木薯葉片中總黃酮和黃酮醇化合物的檢測方法國內外標準尚是空白。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 32467 化學分析方法驗證確認和內部質量控制術語及定義等文件編制而成。本標準規定了高效液相色譜法測定木薯葉片中黃酮醇的測定方法的原理、試劑與材料、儀器與設備、試樣制備、分析步驟、結果計算與表示、精密度的要求。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中黃酮醇經50%乙醇溶液超聲波輔助提取，提取液經離心，上清液混合后過濾，用高效液相色譜儀測定，外標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.高效液相色譜儀：配配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。2.分析天平：感量0.1mg 和0.01g。3.超聲波清洗器：功率≥500W。4.離心機：帶15mL 轉子或適配器，轉速≥5000r/min。5.植物組織研磨儀：帶0.2mm 的篩。6.烘箱：溫度可調。
 

　　本標準適用于木薯新鮮葉片和木薯葉粉中4種黃酮醇類化合物含量的測定。