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儀表網 行業標準】由廣東省分析測試協會組織制訂的《化妝品原料 月桂酰甘氨酸(鹽)含量測定 高效
液相色譜法》(征求意見稿)》團體標準已完成征求意見稿,根據《廣東省分析測試協會團體標準制修訂工作程序》,現公開征求意見。
目前,我國日化行業正處于由傳統表面活性劑向更綠色、安全、健康的新型表面活性劑更新迭代的時期。氨基酸型表面活性劑原料為生物質,性能溫和,刺激性小,生物降解性好,而且具有良好的乳化、潤濕、增溶、分散、起泡等性能,近年來被廣泛應用于洗滌劑、洗護產品、口腔護理、皮革工業、醫藥、食品行業等領域。
氨基酸表面活性劑是由氨基酸和天然植物油脂及其衍生物合成的含有氨基酸基團的陰離子表面活性劑。其中由脂肪酰基和氨基酸的縮合而生產出的 N-酰基氨基酸表面活性劑是最為常見的氨基酸表面活性劑,也是現階段研究與使用最多的。其中甘氨酸型是最廣泛使用的一種表面活性劑,主要包括月桂酰甘氨酸(鹽)及椰油酰甘氨酸(鹽)。隨著甘氨酸型表面活性劑的市場需求日益增大,原料真假及質量好壞的鑒別顯得尤為重要。編制使用高效液相色譜法直接測定月桂酰甘氨酸(鹽)含量的團體標準對氨基酸表面活性劑的日化原料生產及洗護產品品質控制及配方開發都具有重要的意義。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本標準規定了采用高效液相色譜法測定化妝品用原料中月桂酰甘氨酸(鹽)含量的方法。本標準適用于月桂酰甘氨酸(鹽)和椰油酰甘氨酸(鹽)化妝品用原料產品。
方法原理:
原料樣品用乙腈-水混合溶液超聲振蕩溶解,過濾后注入高效液相色譜儀進行分離,采用紫外檢測器檢測,通過比較樣品與標準樣品的保留時間來識別月桂酰甘氨酸,并用外標法進行定量。
儀器和材料:
a) 分析天平:精度0.0001g;
b) 高效液相色譜儀:配有梯度洗脫系統和紫外檢測器或二極管陣列檢測器;
c) 真空脫氣裝置或類似設備:用于流動相脫氣及過濾;
d) 有機微孔濾膜:0.45μm,用于過濾流動相,標準樣品及樣品溶液;
e) 超聲波振蕩儀;
f) 容量瓶:100mL,10mL;
g) 移液管:10mL;
h) 燒杯:150ml。
試劑:
a) 水:GB/T 6682 所規定的一級水;
b) 乙腈:色譜純;
c) 磷酸:色譜純;
d) 乙腈-水混合溶液:乙腈:水(0.1% H3PO4)=6:4(體積分數),用于溶解樣品和標準樣品;
e) 月桂酰甘氨酸標準樣品:質量分數≥98%。
方法精密度:
本實驗采用低、中、高三個濃度水平的空白加標樣品進行精密度測試,按實驗方法進行6次平行測定,計算月桂酰甘氨酸的保留時間和濃度含量的 RSD 值,得到保留時間的 RSD 在 0.04%-0.23%之間,含量的 RSD 在 0.02%-0.24%之間,精密度均低于 0.3%,說明方法的精密度良好,滿足質控要求。(詳情請見附件)
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